Efectos de las nanopartículas de Al2O3, SiO2 y g

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 2720 (2023) Citar este artículo

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Se plantean cuestiones medioambientales en relación con la producción de cemento Portland. Como resultado, el biocemento sirve como un sustituto confiable del cemento Portland en proyectos de construcción sustentables. Este estudio creó una técnica completamente nueva para crear biocemento de alta calidad a partir de desechos agrícolas. La técnica se basa en nanomateriales que mejoran y aceleran el proceso de "Precipitación de Calcita Inducida Microbianamente (MICP)", lo que mejora la calidad del biocemento producido. La mezcla se mezcló aún más con la adición de 5 mg/l de nanohojas de nitruro de carbono grafítico (g-C3N4 NS), nanopartículas de alúmina (Al2O3 NP) o nanopartículas de sílice (SiO2 NP). La relación cemento:arena fue de 1:3, la relación ceniza:cemento fue de 1:9 y la relación agua:cemento fue de 1:2. Se prepararon moldes de cubos, para luego colarlos y compactarlos. Posteriormente al desmolde, todas las muestras se curaron en medio caldo nutritivo-urea (NBU) hasta el ensayo a los 28 días. El medio se repuso en un intervalo de 7 días. Los resultados muestran que la adición de 5 mg/l de g-C3N4 NS con ceniza de mazorca produjo la mayor “Resistencia a la compresión” y la mayor “Resistencia a la flexión” de los cubos de mortero de biocemento de 18 y 7,6 megapascales (MPa), respectivamente; y una “Absorción de Agua” aceptable (5,42%) en comparación con todos los demás tratamientos. Este tratamiento produjo una reducción de “Resistencia a la compresión”, “Resistencia a la flexión” y “Absorción de agua” de 1,67, 1,26 y 1,21 veces el control (cemento Portland estándar). Se concluyó que agregar 5 mg/l de g-C3N4 NS a la mezcla cementosa mejora sus propiedades, donde el biocemento resultante es un sustituto prometedor del cemento Portland convencional. La adición de nanomateriales al cemento reduce su permeabilidad a los iones, aumentando su resistencia y durabilidad. El uso de estos nanomateriales puede mejorar el rendimiento de las infraestructuras de hormigón. El uso de nanopartículas es una solución eficaz para reducir el impacto ambiental asociado a la producción de hormigón.

El biocemento es un novedoso material de construcción ecológico elaborado a partir de residuos agrícolas. La utilización del biocemento ha demostrado ventajas ambientales, económicas y técnicas. El hormigón resultante se denomina “hormigón verde”1,2. El biocemento mejora considerablemente la resistencia del mortero frente al ataque de ácidos. Además, el mortero de biocemento tiene una mayor resistencia a la permeabilidad al agua que el cemento Portland solo3. De Muynck et al.4 acuñaron los siguientes términos: biomineralización o biodeposición de CaCO3, biomortero y biohormigón que se elaboran a partir de biocemento. Los siguientes biorresiduos se pueden utilizar como materia prima para la producción de biocemento: cáscara de arroz, paja de arroz, vetiver, mazorcas de maíz, caña de azúcar, cáscara de palma aceitera, paja de trigo, tallo de lino, hojas de bambú, lodos de depuradora, microalgas, aserrín y lodos de fábricas de papel3. ,4,5,6,7.

La “nanotecnología” se puede definir como el estudio, explotación y uso de materiales de entre 1 y 100 nm de tamaño denominados “Nanomateriales”, donde 1 nm (nm) es igual a 10−9 m. Los nanomateriales se pueden sintetizar en forma de nanocubos, nanocables, nanobarras, nanotubos y nanopartículas (nanoesferas y nanocápsulas). Las características clave de los nanomateriales varían fundamentalmente del material original8.

La retrogradación de las construcciones cementosas es un problema generalizado ya que tienen una permeabilidad elevada, lo que permite la entrada de agua y provoca corrosión. La implementación de selladores, por ejemplo, biocemento, es un medio poderoso para aumentar la durabilidad del concreto9. Se pueden agregar cenizas de desechos agrícolas para reemplazar sólo entre el 6% y el 20% del cemento Portland. La resistencia del biocemento disminuye al utilizar cenizas de residuos orgánicos superiores1. Esto dificulta la expansión del uso del biocemento y también limita los beneficios ambientales del uso del biocemento.

Se plantea la hipótesis de que los nanomateriales mejoran la capacidad de unión entre los diferentes componentes de los materiales cementosos. Así, el uso de nanomateriales permite la adición de cenizas de residuos orgánicos para sustituir una cantidad superior al 20% del cemento Portland manteniendo la resistencia del biocemento producido. En consecuencia, esto influye positivamente en las propiedades técnicas, especialmente en las propiedades mecánicas, del mortero y hormigón producido a partir del biocemento. Además, se plantea la hipótesis de que los nanomateriales bioestimulan las bacterias y aumentan su actividad, lo que acelera la biomineralización y conduce a un aumento en la cantidad y la tasa de precipitación de CaCO3. En última instancia, esto conduce al sellado de las grietas del hormigón. Nanomateriales como nanosílice (nano-SiO2), nanoalúmina (nano-Al2O3), nanoóxido férrico (nano-Fe2O3), nanoóxido de titanio (nano-TiO2), nanotubos de carbono (CNT), grafeno y El óxido de grafeno se puede mezclar con materiales a base de cemento10. Varios investigadores han estudiado la incorporación de nanomateriales a materiales basados en cemento en los últimos años. La combinación de compuestos cementosos y nanomateriales tiene el potencial de mejorar la resistencia mecánica de las estructuras de hormigón resultantes11,12,13,14,15. La nanosílice es un nanomaterial común utilizado en compuestos a base de cemento. Este material acelera la hidratación del cemento generando hidrato de silicato de calcio (C–S–H) y disolviendo silicatos tricálcicos (C3S)16. Además, la nanosílice actúa como semilla para la nucleación C – S – H, lo que acelera la hidratación del cemento16. La adición de nanosílice a materiales a base de cemento puede mejorar su durabilidad, trabajabilidad y propiedades mecánicas17. Las partículas de nano-Al2O3, por otro lado, pueden aumentar la resistencia a la compresión de los materiales a base de cemento18,19. Con una dosis del 0,25% del peso del cemento, las nanofibras de Al2O3 pueden aumentar la resistencia a la compresión de los materiales a base de cemento hasta en un 30%16. Las nanopartículas mejoran la resistencia y durabilidad del hormigón estimulando la reacción de hidratación y rellenando los microporos de la estructura de la pasta de cemento. Esto disminuye la porosidad del hormigón, mejorando la resistencia y las propiedades mecánicas del mortero de cemento10.

Este estudio pretende reforzar el biocemento producido a partir de residuos agrícolas utilizando nanomateriales. Los objetivos específicos son los siguientes: aumentar la cantidad de cenizas de residuos agrícolas que se pueden agregar a la mezcla de cemento Portland para producir biocemento, manteniendo al mismo tiempo las propiedades de ingeniería del biocemento producido. Potenciar las capacidades de unión entre los diferentes materiales cementosos mediante el uso de nanomateriales. La bioestimulación de células bacterianas para acelerar la biomineralización conduce a un aumento en la cantidad y tasa de precipitación de CaCO3 que sella las grietas del concreto. Investigar las siguientes propiedades de ingeniería del biocemento resultante: “Resistencia a la compresión”, “Resistencia a la flexión” y “Absorción de agua”.

La capacidad de las bacterias para hidrolizar urea utilizando ureasa se probó en un medio sólido, Urea Agar Base (UAB) de Christensen. La Figura 1 presenta la actividad cualitativa de la ureasa en inclinaciones después de 24 h de incubación. Se produjo actividad de ureasa positiva en inclinaciones donde cambió de amarillo a rosa en comparación con el control negativo (medio no inoculado) que no cambió de amarillo, y se detectó la liberación de olor a amoníaco. Este aumento del pH hace que el indicador cambie de amarillo a rosa como describen Prescott20 y Hammad et al.21. Se adquirieron veintiocho aislamientos mediante la “técnica de cultivo de enriquecimiento”. Diez cepas de bacterias procedían de la muestra de suelo, ocho cepas de la muestra de lodo húmedo y siete de la muestra de lodo seco.

Actividad cualitativa de la ureasa en inclinaciones después de 24 h de incubación (2% de urea).

Se realizó un “ensayo cualitativo de ureasa”, donde se eligieron veintiocho cepas según la morfología de la colonia y se examinaron para determinar la actividad de ureasa utilizando agar de Christensen como lo describen Anitha et al.20. De las 28 cepas, 5 cepas (Fig. 2: Grupo A) fueron positivas para la prueba de ureasa y capaces de hacer que la placa de agar de Christensen fuera totalmente rosada en 24 h con concentraciones de urea del 5% y del 10%. Este aislado fue designado con números (4, 5, 10, 13, 28) y utilizado para la producción de biocemento. Se excluyeron las demás cepas ineficaces (Fig. 2: Grupo B).

Cepas seleccionadas para actividad ureasa utilizando agar de Christensen (Grupo A: positivo para la prueba de ureasa, Grupo B: ineficaz al 5% y 10% de urea).

En esta investigación se prefirió el “ensayo cuantitativo de ureasa” utilizando un conductómetro, ya que es un método preciso y confiable. Cuando se agregó la enzima al sustrato, se midió la conductividad en los minutos 0, 15, 30, 45 y 75, donde se examinaron 5 tipos de bacterias (Tabla 1).

Los elevados coeficientes de correlación indicaron una poderosa dependencia entre el aumento de la conductividad y la hidrólisis de la urea; lo que hizo que la actividad enzimática, denominada tasa de conductividad, aumentara23. Los resultados fueron 1,63, 3,4, 4,75, 5,88, 7,13, 8,86, 10,31, 28,7, 32,6 y 34,5 mS/m para los días 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 14, 21 y 28, respectivamente. . En consecuencia, durante 28 días se observó un aumento en el valor de la conductividad eléctrica, lo que indica el crecimiento y la actividad de las bacterias y la descomposición de la urea y, por tanto, la precipitación de CaCO3.

Se implementó medio CPA para la precipitación de CaCO324. Se precipitó en agar un precipitado blanco de cristales de CaCO3. La Figura 3 presenta la precipitación de CaCO3 después de 6 días de incubación.

Zonas de precipitación de CaCO3 por microscopía (después de 6 días de incubación), donde (a) cepa 28 y (b) cepa 10.

Después de inocular NB-U/Ca, se observó un polvo blanco en el medio y aumentó durante la incubación. Después de 7 días de incubación, se recogió y pesó el precipitado de CaCO3. La Tabla 2 presenta los pesos del precipitado. La formación de precipitado de CaCO3 se debió a la hidrólisis de la urea, que resultó en la producción de amoníaco y carbonato. El amoníaco aumenta el pH del medio, lo que favorece la precipitación de CaCO3. El carbonato une iones de calcio disponibles en los medios, lo que resulta en la creación de cristales de CaCO3 que se acumularon en medio agar y caldo como se describe en la literatura24,25

Las nanopartículas de alúmina se sintetizaron mediante precipitación de control en una solución acuosa. El tamaño de la nanoalúmina preparada ilustrada en la Fig. 4a, que muestra el tamaño promedio de partícula, fue de 3 ± 0,5 nm con forma esférica. Las composiciones químicas de la muestra actual de óxido de aluminio después del recocido se determinaron utilizando EDS y se muestran en la Fig. 4b. La presencia de elementos de aluminio y oxígeno con 38% en peso y 62% en peso sin impurezas se revela mediante un estudio espectral, que confirma la estequiometría de los nanomateriales de óxido de aluminio sintetizados mediante el método de precipitación. Se implementó XRD para caracterizar los polvos de las nanopartículas de alúmina preparadas en términos de su grado de cristalinidad y tamaño de cristalito. Según los datos estándar (tarjeta JCPDS n.° 44–1482), todos los picos en la Fig. 4c coincidían bien con los picos de difracción característicos de γ-Al2O3 a 19,44 °, 37,59 °, 45,84 ° y 67,00 ° correspondientes a ( 220), (311), (400), (440), respectivamente, que coinciden bien con la fase de boehmita (ɣ-Al2O3) y el tamaño de partícula se evaluó mediante la ecuación de Scherrer, donde el promedio de los tamaños de partícula de cristalito fue 3 ± 0,5 nm que concuerda con los resultados obtenidos de TEM. El área de superficie específica es 164,182 m2 g-1, el volumen total de poros (0,19 cc/g) y el tamaño medio de poros (2,315 nm). La Figura 4d muestra los espectros FT-IR de nanopartículas de Al2O3 y nanopartículas de Al2O3 modificadas con ácido, donde el pico a 3455,6 cm-1 es el pico de vibraciones de estiramiento para el grupo hidroxilo en nanopartículas de Al2O3. El pico de vibraciones de flexión del grupo hidroxilo de las nanopartículas de Al2O3 aparece en 1632,17 cm-1. Las nanopartículas de Al2O3 tienen picos de vibraciones de estiramiento de Al-O a 556,16 cm-1 y 730 cm-126.

La imagen SEM de las NP de Al2O3 preparadas (a), EDS (b) muestra la composición de las NP de Al2O3, los patrones XRD (c) y el espectro FTIR (d), respectivamente.

La imagen SEM de la nanosílice sintetizada se presenta en la Fig. 5a. Las nanopartículas esféricas poseen una distribución satisfactoria y el tamaño medio de partícula es de aproximadamente 4,0 ± 2,0 nm con una forma amorfa. El espectro EDS en un SEM (Fig. 5b) examinó la estructura química de las NP de SiO2. El resultado muestra los picos de O y Si (47,9% en peso y 52,1% en peso%), verificando la alta pureza de la muestra, respectivamente. El área de superficie específica es 478,56 m2 g-1, el volumen total de poros (0,458 cc/g) y el tamaño medio de poros (1,912 nm). Al comparar nuestro espectro XRD obtenido de la Tarjeta JCPDS # 850,335 para SiO2, podemos asegurar que el material formado son nanopartículas de SiO2 (Cuarzo), ya que los picos revelan la formación de partículas que tienen dimensiones en el rango de nm (Fig. 5c) y el reflexión desde los planos (100), (110), (102), (111), (200) y (201), respectivamente en valores de 2θ 20.861°, 36.550°, 39.470°, 40.296°, 42.457° y 45.800° para la muestra se sintetizó por vía sol-gel. El patrón XRD muestra claramente que el material formado tiene una estructura cristalina hexagonal. Además, la espectroscopía FTIR es una herramienta útil para detectar los grupos de unión en la nanoestructura (Fig. 5d). Los picos alrededor de 1033, 722 y 665 cm-1 son típicos del estiramiento asimétrico, estiramiento simétrico y flexión de Si-O-Si, respectivamente. Estos picos son picos básicos que indican la estructura de la sílice, el pico alrededor de 1605 cm-1 para la vibración de flexión H-O-H y un pico amplio alrededor de 3425 cm-1 debido a las moléculas de agua adsorbidas, lo que concuerda con los resultados de Alandiyjany et al.27 .

Caracterización de las nanopartículas de SiO2 preparadas; Imagen SEM (a), EDS (b), XRD (c) y FTIR (d).

El prístino g-C3N4, como estructuras típicas en capas y apiladas, se observó en la muestra como se muestra en la imagen SEM que se muestra en la Fig. 6a, que se compone de láminas de nanohojas como estructuras y más esponjosas con un área de superficie específica de 99.011 m2 g-1. El espectro EDS muestra que solo están presentes los elementos C, N y O (35,27% en peso para C, 52,47% en peso para N y 12,27% en peso para O), asegurando así la ausencia de otras impurezas (Fig. 6b). El patrón XRD de nanomateriales de g-C3N4 puro mostró que los picos a 26,73 ° y 13,37 ° se pueden asignar a (0 0 2) plano cristalino de empaquetamiento estructural entre capas y (1 0 0) planos de difracción de apilamiento interplanar, respectivamente. El pico alto a 26,73 ° demuestra la reflexión del apilamiento de estructuras aromáticas conjugadas, descubriendo una estructura grafítica con una distancia entre capas de 0,326 nm (Fig. 6c). El espectro FTIR de g-C3N4, los picos en 1145, 1213, 1393, 1587 y 1648 cm-1 que se atribuyeron a los modos de estiramiento de los heterociclos CN relacionados con las vibraciones de estiramiento esquelético de los anillos aromáticos, mientras que el pico en 810 cm- 1 se vincula con el modo de respiración de las unidades de triazina de los nanomateriales (Fig. 6d), lo que concuerda con los resultados de Saeed et al.28.

Imagen SEM del g-C3O4 preparado (a), espectro EDS (b), espectro FTIR (c) y patrones XRD (d), respectivamente.

Se evaluaron los efectos de diferentes nanomateriales, aditivos de nanopartículas de alúmina, nanopartículas de sílice y nanoláminas de nitruro de carbono grafítico, así como aditivos de cenizas de paja de arroz, aserrín y mazorca de maíz, sobre la "resistencia a la compresión" de cubos de mortero de biocemento. La Tabla 3 muestra la "Resistencia a la compresión" de los cubos de mortero de biocemento después de la adición de nanomateriales y cenizas en comparación con el control (cemento Portland estándar), donde la adición de nanoláminas de nitruro de carbono grafítico, así como la adición de nanopartículas de alúmina y ceniza de mazorca de maíz arrojaron la "resistencia más alta". Resistencia a la Compresión” de cubos de mortero de biocemento. Tenga en cuenta que cuanto mayor sea la “Resistencia a la compresión”, mejor será el cubo de mortero de cemento.

Se evaluaron los efectos de diferentes nanomateriales, aditivos de nanopartículas de alúmina, nanopartículas de sílice y nanoláminas de nitruro de carbono grafítico, así como aditivos de cenizas de paja de arroz, aserrín y mazorca de maíz, sobre la resistencia a la flexión de cubos de mortero de biocemento. La Tabla 4 muestra la resistencia a la flexión de los cubos de mortero de biocemento después de la adición de nanomateriales y cenizas en comparación con el control (cemento Portland estándar), donde la adición de nanoláminas de nitruro de carbono grafítico y ceniza de mazorca de maíz proporcionó la mayor resistencia a la flexión de los cubos de mortero de biocemento. Tenga en cuenta que cuanto mayor sea la resistencia a la flexión, mejor será el cubo de mortero de cemento.

Se evaluaron los efectos de diferentes nanomateriales aditivos de nanopartículas de alúmina, nanopartículas de sílice y nanoláminas de nitruro de carbono grafítico, así como aditivos de cenizas de paja de arroz, aserrín y mazorca de maíz sobre la “absorción de agua” de cubos de mortero de biocemento. La Tabla 5 muestra la "Absorción de agua" de los cubos de mortero de biocemento después de la adición de nanomateriales y cenizas en comparación con el control (cemento Portland estándar), donde el biocemento sin ninguna adición de nanomateriales y ceniza de mazorca de maíz produjo la menor absorción de agua. Además, la adición de nanoláminas de nitruro de carbono grafítico y ceniza de mazorca de maíz proporcionó una "absorción de agua" aceptable de los cubos de mortero de biocemento. Tenga en cuenta que cuanto menor sea la “Absorción de agua”, mejor será el cubo de mortero de cemento.

Se observó que las grietas se cerraron gradualmente por el carbonato de calcio durante el período de tratamiento, debido al continuo crecimiento y actividad de las bacterias presentes en el interior de las muestras de biocemento en comparación con la muestra estándar. Los resultados de la prueba se tomaron regularmente cada 7 días durante el transcurso del tratamiento (28 días). Se observó que las grietas se cerraron y las formas de precipitación de carbonato de calcio cambiaron de la siguiente manera: (1) Después de 7 días, se observó la formación de una lámina sólida de carbonato de calcio en la superficie del medio sumergido por los cubos de cemento, pero No se observaron cambios en las grietas dentro de las muestras durante este período. (2) Después de 14 días, se observó carbonato de calcio en forma de cristales en la superficie del cubo y en su interior unas grietas que varían en diámetro de 1,5 a 2 ml, además de cerrar algunos pequeños poros en la superficie del cubo. (3) Después de 21 días, se observó la formación de un precipitado blanco (polvo) de carbonato de calcio en la superficie de las muestras y en el fondo del recipiente en el que se sumergieron los cubos, y las grietas relativamente grandes que oscilaban entre 1 y se cerraron 2 ml. Además de la formación de cristales de carbonato de calcio en el interior de las grietas se hace más sólida, del tamaño y dureza de los granos de arena. (4) Después de 28 días, se observó que el carbonato de calcio precipitaba en forma de cadena o largos hilos sólidos que emergían de los poros en la superficie de los cubos, estos hilos tenían aproximadamente 3 mm de largo y 0,5 a 1 mm de espesor, y Se formaron muchos cristales sólidos de carbonato de calcio. Además, se pueden cerrar incisiones de hasta 3 mm. Se observó que algunas grietas que estaban grabadas en el cubo estaban cerradas. También se observó que comenzó a formarse carbonato de calcio en el interior de las profundas grietas que dejó la pieza de cobre. La Figura 7 muestra los resultados de la Prueba de Remediación de Grietas después de 28 días. El precipitado blanco es la calcita como mineral carbonato que es la forma estable de CaCO3.

Resultados de la Prueba de Remediación de Grietas después de 28 días.

Los pesos de los cubos de mortero oscilaron entre 760 y 780 g, y las densidades de los cubos de mortero oscilaron entre 2,21 y 2,27 g/cm3. La Tabla 6 muestra las densidades de los cubos de mortero después del colado y desmolde. Además, en la Tabla 7 se presentan las densidades de los cubos de mortero después de 28 días de curado.

Al agregar la solución de ácido clorhídrico, reaccionó con el precipitado de carbonato de calcio y, por lo tanto; Se observó una erupción y se liberó gas dióxido de carbono como se muestra en la Fig. 8.

Erupción y liberación de CO2 tras añadir HCl 2 M al precipitado lo que indica la formación de CaCO3.

El mundo produce millones de toneladas de desechos agrícolas cada año en todo el mundo, lo que exige una solución profunda no solo para deshacerse de estos desechos con un método ecológico sino también para convertirlos en un bioproducto de alto valor, esto será positivo. reflejado en la bioeconomía. Esta investigación representa una de las soluciones únicas a muchos problemas que enfrenta el mundo hoy en día. En este enfoque, los desechos agrícolas se utilizan como materia prima para la producción de biocemento con la adición de nanomateriales para reforzar el mortero y para bioestimular las células bacterianas para aumentar la precipitación de carbonato de calcio para sellar las grietas comunes del concreto. Según los resultados de esta investigación, añadir cenizas de residuos agrícolas junto con nanomateriales a la mezcla cementosa es una técnica fácil, asequible y con resultados positivos.

La producción de biocemento utilizando residuos agrícolas es un método respetuoso con el medio ambiente y fomentará la ampliación del proceso a escala industrial para generar materiales cementosos limpios utilizando una técnica respetuosa con el medio ambiente y resolver también el problema de los residuos agrícolas. Además, el biocemento es una técnica valiosa para mitigar el CO2 liberado durante la producción de cemento. El biocemento reduce el consumo de clinker y de energía, así como las emisiones de CO2, donde la materia prima para la producción de biocemento es biomasa renovable. En este estudio se encontró que el mortero de biocemento final tiene un mejor desempeño, lo que concuerda con lo afirmado por Hosseini et al.1. Además, se encontró que el mortero de biocemento tiene una mejor resistencia a la permeabilidad al agua que el mortero de cemento Portland únicamente, lo que concuerda con Adesanya y Raheem3.

En este estudio, el biocemento se produjo como una mezcla de biosílice, que se encuentra dentro de las cenizas de los desechos agrícolas, con cemento Portland, donde el proceso de producción de cenizas se combinó con la generación de energía para ganar simultáneamente energía y cenizas, ya que se aplicó la pirólisis, que está de acuerdo con Hosseini et al.1 excepto que utilizaron combustión pero no pirólisis como en el presente estudio. Por otro lado, en este estudio el biocemento se produjo como una mezcla de cultivo bacteriano y biomasa que se produjo a partir de materias primas baratas (residuos agrícolas) con productos químicos inorgánicos (arena, agregados y cemento Portland estándar), cuando esto concuerda con el proceso de producción. aplicado por Jian et al.19. Además, las cenizas de los desechos agrícolas se utilizaron como reemplazo de la piedra caliza, la arena y la escoria de hierro utilizadas para producir biocemento, lo que concuerda con el concepto de Yen et al.7. Una cuestión clave importante es que se descubrió que las bacterias utilizadas para producir el biocemento precipitaban la calcita que sella las grietas que normalmente se encuentran en el hormigón y el mortero comunes, lo que concuerda con Yen et al.7. Además, estas bacterias que se agregaron a la mezcla de biocemento mejoraron su resistencia a la compresión y a la flexión, así como su capacidad para remediar grietas, donde se implementó MICP para remediar las grietas, lo que concuerda con lo afirmado por De Muynck et al.4. Como resultado, se descubrió que las bacterias se autocuran para reducir la permeabilidad del hormigón tras la formación de grietas. El biocemento se puede utilizar para la curación de grietas en construcciones de hormigón a través de MICP, que tiene varias funciones en la remediación y restauración de materiales de construcción (hormigón y mortero), lo que concuerda con Achal et al.30.

Un tema clave es la adición de diferentes nanomateriales, donde se encontró que el área de superficie específica de las nanopartículas de sílice es aproximadamente 4,8 veces el área de superficie específica de las nanohojas de nitruro de carbono grafítico. Además, se encontró que el área de superficie específica de las nanopartículas de alúmina es aproximadamente 1,66 veces el área de superficie específica de las nanohojas de nitruro de carbono grafítico. Aunque las nanohojas de nitruro de carbono grafítico tienen la superficie específica más baja, inesperadamente ofrecieron las mejores propiedades de mortero de biocemento en términos de resistencia a la compresión y resistencia a la flexión, que fueron las más altas entre todos los demás nanoaditivos de nanopartículas de sílice y alúmina. Estos resultados fueron peculiares considerando la superficie específica. Por otro lado, el tamaño de las nanopartículas de sílice y las nanopartículas de alúmina fueron similares hasta cierto punto (3–4 nm). Sin embargo, la distancia entre capas de la estructura de las nanohojas de nitruro de carbono grafítico fue de 0,326 nm, lo que permitió que estos nanomateriales ofrecieran los mejores resultados. Se esperaba que cuanto mayor fuera la superficie de los nanomateriales, mayores serían las resistencias a la compresión y a la flexión. Esto ocurrió cuando se compararon las nanopartículas de sílice y alúmina, donde las nanopartículas de sílice ofrecieron mayores resistencias a la compresión y a la flexión en comparación con las nanopartículas de alúmina, ya que las nanopartículas de sílice tienen un área superficial mayor que las nanopartículas de alúmina. Sin embargo, esto no ocurrió cuando ambas se compararon con las nanohojas de nitruro de carbono grafítico que tienen el área superficial más baja e inesperadamente ofrecieron la mayor resistencia a la compresión y flexión en comparación con las nanopartículas de sílice y alúmina. Estos resultados inesperados se atribuyeron a la distancia entre capas de la estructura de las nanohojas de nitruro de carbono grafítico.

En este estudio se encontró que la bioestimulación de microorganismos mediante nanomateriales aumenta su eficiencia. En particular, los nanomateriales bioestimulan la actividad y la biorespuesta de las células, lo que concuerda con lo afirmado por Saeed et al.28. Las investigaciones futuras se centrarán en la producción de biocemento a partir de residuos agrícolas utilizando nanomateriales fotoactivados por láser, donde esta fotoactivación aumenta la actividad de los nanomateriales como lo describen Attia et al.31.

En general, agregar nanomateriales y cenizas de desechos agrícolas a las mezclas cementosas aumenta sus cualidades, particularmente su resistencia a la compresión, resistencia a la flexión y absorción de agua. A diferencia del cemento Portland normal, este método consume menos energía y emite menos gases de efecto invernadero, responsables del calentamiento global y el consiguiente cambio climático. En concreto se puede concluir que:

La adición de 5 mg/l de g-C3N4 NS a la mezcla cementosa proporciona una mayor resistencia a la compresión, una mayor resistencia a la flexión de los cubos de mortero de biocemento y una mayor reducción de la absorción de agua de 1,67, 1,26 y 1,21 veces la del cemento Portland estándar, respectivamente.

La adición de 5 mg/l de g-C3N4 NS a la mezcla cementosa mejora sus propiedades, donde el biocemento resultante es un sustituto prometedor y respetuoso con el medio ambiente del cemento Portland convencional.

Los nanomateriales podrían disminuir la porosidad del cemento, generando una zona de transición interfacial más densa. Además, el cemento armado con nanomateriales puede permitir la construcción de estructuras de hormigón de alta resistencia y mayor durabilidad, lo que disminuirá los requisitos de mantenimiento o sustitución temprana.

En este estudio, se utilizaron tres muestras (muestras de suelo, lodo húmedo y lodo seco) para aislar cepas capaces de producir ureasa. Se utilizaron medios de agar de Christensen. El pH del medio se alteró a 6,8 ± 0,2. Los aislados se esparcieron sobre agar inclinado de Christensen y se incubaron a 37 °C durante 48 h. Los aislados productores de ureasa se identificaron mediante variaciones en el color del medio de amarillo a rosa, como lo describen Anitha et al.22. Posteriormente se realizaron varias pruebas para obtener el mejor tipo bacteriano capaz de producir ureasa y precipitar carbonato cálcico y soportar la mayor concentración de urea para añadir al biocemento.

Luego de aislar la bacteria y realizar pruebas y seleccionar el mejor tipo bacteriano, se cultiva para agregar al mortero de biocemento, se trata de Staphylococcus arlettae. La identificación adicional del aislado se realizó mediante secuenciación del gen 16SrRNA. Se aisló el ADN y el análisis de las secuencias de ADN se realizó utilizando el software Blastx (BLAST). Para seleccionar un potente productor de ureasa, se examinaron cepas con un alto nivel de actividad ureásica. Se examinó la capacidad de crecimiento de los aislados bacterianos como lo describen Anitha et al.22 y Elmanama et al.32. Después de probar la capacidad de las bacterias para tolerar la mayor concentración de urea, se seleccionaron las especies capaces de tolerar la mayor concentración y se realizaron algunos otros experimentos como la prueba de actividad de la ureasa, precipitación de CaCO3 en estado de placa de agar y precipitación de CaCO3 en caldo. estado y pH. La cepa bacteriana aislada se manejó adicionalmente como lo describen Hammad et al.21.

En este estudio se utilizaron los siguientes desechos agrícolas como fuentes de biosílice y materias primas para la producción de biocemento: paja de arroz, aserrín de desechos forestales y rastrojos de maíz, especialmente mazorcas de maíz. Donde se recolectaron 20 kg de paja de arroz, 75 kg de aserrín y 54 kg de tallos de maíz. Cada residuo se colocó por separado en el horno de pirólisis a 500-700 grados durante 5 h. El peso de los residuos después de la pirólisis fue el siguiente: paja de arroz 2,0 kg, aserrín 2,65 kg y mazorca de maíz 2,5 kg. La ceniza producida se tamizó utilizando un tamiz de diámetro inferior a 0,5 mm, para eliminar las impurezas y la arena (Fig. 9).

Tamizado (a) y ceniza tamizada resultante (b) con un diámetro < 0,5 mm.

El mortero se compone de cemento, arena y agregados finos como las cenizas volantes. El agua activa el cemento, que es el componente responsable de unir la mezcla de componentes para formar un objeto duro. En el siguiente proceso de preparación, se pirolizaron residuos agrícolas que contenían biosílice y se utilizaron como sustituto de las cenizas volantes. Se aplicó pirólisis para evitar los impactos ambientales negativos de la quema de residuos.

Este proceso de preparación se realizó como se describe en la literatura6,30,33, pero con algunas modificaciones. Los pasos de preparación fueron mezclar, moldear y curar. La primera etapa fue la mezcla en seco de todos los elementos (cemento, arena y cenizas de residuos agrícolas) utilizando una mezcladora de mortero durante 2 min. La segunda etapa es el vaciado de las muestras tratadas con bacterias, se utilizó caldo nutritivo con cultivo bacteriano (OD600 0,5) con 2% de urea (p/v) y solución de CaCl2 25 mM (p/v) en lugar de agua y luego se vertieron en la mezcla seca, donde la mezcla se mezcló adicionalmente a 140 rpm durante 2 minutos para volverse homogénea. Cuando la mezcla fue homogénea, se agregaron lentamente los nanomateriales y se mezcló más la mezcla. Se utilizó cemento Portland común y corriente que cumple con las normas internacionales y se mezcló con arena y desechos agrícolas pirolizados. La relación cemento:arena fue de 1:3, la relación ceniza:cemento fue de 1:9 y la relación agua:cemento fue de 1:2. Luego se mezclaron cemento, arena y cenizas residuales con agua y se cultivó un cultivo de aislado bacteriano correspondiente a una DO600 de 0,5. Se añadió individualmente ceniza de paja de arroz, aserrín y mazorca de maíz, y luego se complementaron individualmente los nanomateriales a la mezcla que se mezcló aún más. Se fabricaron moldes cúbicos de dimensiones 70 mm × 70 mm × 70 mm utilizando madera para la “Prueba de Resistencia a la Compresión” y la “Prueba de Absorción de Agua”. Se prepararon moldes de prisma de dimensiones 40 mm × 40 mm × 160 mm para la "Prueba de resistencia a la flexión". La mezcla fresca se transfirió inmediatamente a moldes de madera (Fig. 10a, b). Después de la fundición, todas las muestras permanecieron en los moldes de madera y se mantuvieron a temperatura ambiente de 27 ± 2 °C durante 24 h. En la tercera etapa, las muestras se desmoldaron y se curaron en medio caldo nutritivo-urea (NBU) a temperatura ambiente hasta la edad de prueba (días) como lo describen Joshi et al. (2018). Los medios se repusieron en un intervalo regular de 7 días. De manera similar se fabricaron muestras de control sin nanomateriales, cemento Portland estándar sin bacterias ni cenizas. En esta investigación se implementaron tres sistemas y dos esquemas de curado como se especifica en la Tabla 8.

Moldes de madera en cubos que contienen el mortero (a), Prismas (b); Cemento: arena = 1:3, Ceniza/Cemento = 0,1, Cultivo bacteriano/cemento = 0,5.

En este estudio se utilizaron dos grupos de nanomateriales para dos propósitos diferentes. El primer grupo está formado por nanomateriales para refuerzo de biocemento que son nanopartículas de sílice (NPs SiO2) y nanopartículas de alúmina (NPs Al2O3). El segundo grupo está formado por nanomateriales para la bioestimulación de bacterias, que son nanoláminas de nitruro de carbono grafítico (g-C3N4 NS).

Este método de preparación fue descrito por Elsayed et al.26. Para preparar nanopartículas de Al2O3 en primer lugar se preparó solución de nitrato de aluminio (0.066 M) y solución de carbonato de amonio (0.125 M), se tomaron 400 ml de agua desionizada en un matraz redondo con agitación continua y se agregaron gota a gota dos soluciones anteriores para precipitar Al(OH). )3, NaOH y HNO3 se usaron para ajustar el pH alrededor de 8. El precipitado se calentó a 70 °C durante 3 hy luego se filtró y se dispersó nuevamente en agua desionizada. Finalmente, el precipitado se filtró y se lavó con etanol y acetona muchas veces y luego se secó a 30 °C. Finalmente, se calcinó el precipitado a 550 °C durante 5 h con una velocidad de calor de 2 °C/min.

Las nanopartículas de sílice se prepararon según lo descrito por Alandiyjany et al.27. La sílice (dióxido de silicio; SiO2) se extrajo de las cáscaras de arroz según Battegazzore et al.34. Se extrajo sílice (dióxido de silicio; SiO2) de las cáscaras de arroz y se puso a reflujo con ácido clorhídrico concentrado durante 4 h con agitación constante a temperatura ambiente (20–22 °C) y luego se lavó con agua destilada para eliminar la acidez. En el siguiente paso, la sílice previamente preparada se disolvió en hidróxido de sodio y, para lograr un pH = 8, se añadió ácido sulfúrico. La sílice depositada (en forma de gel) se enjuagó varias veces con agua destilada tibia para eliminar la alcalinidad. Para secar el gel formado se utilizó un secado en estufa a 55 °C durante 48 h. Para obtener nanopartículas de sílice, los sólidos se trituraron hasta convertirlos en polvo en un molino rápido35.

Este método de preparación fue descrito por Saeed et al.28, donde se prepararon nanohojas de nitruro de carbono grafítico mediante “polimerización térmica”. Específicamente, se molieron 10 g de urea (>97% Sigma-Aldrich) en un mortero y luego se disolvieron en 15 ml de agua (Millipore, ultrapura). El pH de la solución se modificó a 4-5,5, luego se deshidrató a 80 °C durante 12 h y se trasladó a un crisol de alúmina con tapa. Luego, el material obtenido se sobrecalentó hasta 580 °C utilizando un horno de mufla a 5 K min-1 y se mantuvo a 580 °C durante 3 h.

La morfología de las nanopartículas preparadas se determinó mediante SEM, espectroscopia FTIR, EDS y XRD.

La “resistencia a la compresión” es la resistencia de un material al agrietamiento bajo presión. Esta prueba se realizó como se describe en la literatura33,36,37 para verificar la “Resistencia a la compresión” de los cubos de mortero. Esta prueba se realizó después de 28 días de desmoldeo y endurecimiento utilizando una máquina automática de prueba de compresión (UH-500kNIR). La muestra se colocó en la máquina y se cargó gradualmente hasta que se agrietó (Fig. 11). Se midió la carga final. Los valores están en megapascal (MPa).

Máquina compresora: (a) antes del ensayo y (b) después del ensayo.

Las muestras se cortaron en fragmentos de 5 mm de espesor usando una sierra de diamante y se secaron completamente y luego se prepararon imágenes SEM. El análisis SEM se realizó utilizando muestras recubiertas de oro en bajo vacío con baja presión de N2 a 10–20 kV de voltaje de aceleración antes del análisis mediante SEM. Se emplearon imágenes SEM de las muestras para examinar las formas y la distribución de los cristales de CaCO3. Para confirmar la precipitación de carbonato de calcio en biomortero se realizó una prueba de IR.

Se realizó la “Prueba de Absorción de Agua” según lo descrito por la norma ASTM C642-9738,39 para verificar el aumento de la resistencia en relación a la infiltración de agua en el mortero. Los moldes de cubos se fabricaron con y sin bacterias, cenizas de residuos agrícolas y nanomateriales. Las muestras se curaron durante 28 días tanto en agua como en solución de urea-CaCl2. Durante el curado posterior, se secaron las superficies de las muestras y se determinaron sus masas saturadas después de la inmersión. Luego las muestras se secaron en estufa a 110 °C durante 24 h y se pesaron nuevamente40. La “absorción de agua” de las muestras se determinó mediante la ecuación:

donde W1 es la masa de la muestra después de la inmersión con una superficie seca y W2 es la masa de la muestra secada en horno en el aire, todos expresados en g.

Esta prueba de eliminación de grietas investiga las propiedades de autocuración. Los cubos se suministraron con un corte mediante dos métodos. El primer método: se iniciaron grietas en las muestras de vigas iniciando una delgada placa de cobre de 3 mm de espesor hasta una profundidad de 10 mm en concreto. Las placas se separaron antes del fraguado final del hormigón de manera que se pudiera ver claramente una grieta en las muestras de la viga (Fig. 12a). Las muestras se separaron de los moldes después de 24 h y se curaron en agua/medio que incluía urea y CaCl2 durante 28 días. El segundo método: durante la preparación y vertido de los cubos de mortero, los cubos no fueron bien apisonados al verterlos en los moldes para permitir que las muestras tuvieran algunas grietas naturales que simulen las grietas que se producirán en el futuro en el mortero u hormigón. y el ancho de las grietas, en este caso, fue de hasta 3 mm (Fig. 12b). Se tomaron fotografías para visualizar las grietas. En un intervalo de 7 días, las probetas de viga se separaron del agua y se examinaron las grietas para detectar la existencia de precipitado blanco y la curación de las grietas. El medio se restableció después de un intervalo de 7 días. La deposición de CaCO3 se observó visualmente con regularidad. Al final de la exposición, se probó la compresión de los cubos y también se examinaron mediante SEM. Además, se observó a simple vista la autocuración bacteriana, lo que provocó una grieta de 0,2 a 3 mm de tamaño en las muestras. El proceso de curación se observó durante 28 días según lo descrito por Priya et al.41.

Grietas por una placa de acero (a), Grietas naturales (b).

Se implementó el método de conductividad para el ensayo de actividad ureasa. Para realizar el ensayo enzimático, se vertió 1,0 ml de cultivo bacteriano (NB-U) en 9,0 ml de solución de urea 1,11 M como lo describen Harkes et al.42. La conductividad final se midió después de 5 minutos de incubación a 20 ºC con un medidor de conductividad eléctrica (EC Meter (. La actividad ureasa se midió mediante la tasa de aumento de la conductividad (mS/m) como lo describen Hammad et al.21. La actividad ureasa del También se calculó el medio sumergido en cubos de biocemento durante el período de tratamiento durante 28 días y se comparó con la muestra de control sumergida en agua.

El agar de precipitación de calcita (CPA) es un medio sólido para detectar la precipitación bacteriana de carbonato de calcio mediante ureólisis24. Para la detección del precipitado de CaCO3, se inocularon 20 µl de caldo de cultivo en el centro de la placa y luego se incubaron a 30 °C durante 6 días. Se investigaron triplicados. Las placas se examinaron frecuentemente para cuantificar el precipitado de CaCO3. Se fotografió la zona de precipitación y se determinó su diámetro según lo descrito por Hammad et al.21.

Para medir el CaCO3 precipitado, al caldo nutritivo se le añadió 2% de urea y CaCl2 (NB-U/Ca) y se utilizó, donde se inocularon 30 ml de NB-U/Ca con 2% y luego se incubaron en condiciones de agitación con 130 rpm. a 30ºC durante 7 días. Se investigaron triplicados. El precipitado de CaCO3 se filtró usando papel de filtro (papel de filtro Whatman), que se secó en una estufa a 60 °C durante 3 h y luego se pesó como lo describen Hammad et al.21. El peso del precipitado de CaCO3 (Wc) se calculó mediante la fórmula:

donde W2 es el peso del papel de filtro que contiene precipitado; y W1 es el peso del papel de filtro vacío.

También se midió el grado de pH como indicador del aumento de alcalinidad debido a la descomposición de la urea, donde existe una relación directa.

Esta prueba se realiza para determinar si hay carbonatos presentes en una muestra. Como el carbonato de calcio aumenta la resistencia y dureza del cemento y llena los pequeños poros de las fracturas en el concreto, a menudo se utiliza como indicador del contenido aproximado de carbonato para confirmar que el tipo de precipitado creado por las bacterias es carbonato de calcio. El contenido de calcita se evaluó mediante análisis gravimétrico de muestras acidificadas de dos maneras. Primero, se implementaron 10 g de la muestra de polvo después de secar en horno a 105 °C durante 24 h. Posteriormente se vertieron 2 M de HCl sobre el polvo preparado, donde se liberó CO2 debido a la reacción entre la calcita y el HCl. El residuo se recogió y se secó en horno nuevamente, y la pérdida de peso se determinó antes y después de los enjuagues ácidos, como lo describen Mahawish et al.43, los resultados se usaron para determinar el porcentaje de contenido de calcita en la muestra como lo describen Umar et al. al.44:

Se implementaron muestras prismáticas para evaluar la "resistencia a la flexión" de los cubos de mortero, que se midieron mediante la máquina de ensayo de flexión y compresión electrohidráulica (Fig. 13). La “resistencia a la flexión” del mortero de biocemento se encontró según Snoeck y De Belie6 y Stabnikov et al.45, donde se utilizó una prueba de prisma en la que se insertaba una muestra de prisma simplemente transportada mediante una carga puntual en el centro del prisma. Para la prueba de resistencia a la flexión, las muestras se moldearon en moldes de 40 * 40 * 160 mm y se mantuvieron en un ambiente húmedo a 21 ° C durante 24 h. Posteriormente se separaron los moldes y las muestras se curaron hasta la edad de prueba. Se examinaron tres muestras de prisma de cada tratamiento después de 28 días de curado. Los valores se expresan en megapascal (MPa). El módulo de rotura (R) del mortero se determinó mediante la siguiente fórmula46,47:

donde: “Resistencia a la flexión en Pa; P = carga en N; l = longitud del vano entre apoyos en m; b = ancho de la viga en el punto de fractura en m; y h = altura de la viga en el punto de fractura en m”.

Máquina electrohidráulica de ensayo de flexión y compresión usada.

Las densidades de los cubos de mortero se calcularon a partir de sus pesos y dimensiones según lo descrito por Medvecky et al.37.

Todos los datos generados o analizados durante este estudio se incluyen en este artículo publicado.

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Financiamiento de acceso abierto proporcionado por la Autoridad de Financiamiento de Ciencia, Tecnología e Innovación (STDF) en cooperación con el Banco Egipcio de Conocimiento (EKB). Los autores agradecen a la Autoridad de Financiamiento de Ciencia, Tecnología e Innovación (STDF) en cooperación con el Banco Egipcio de Conocimiento (EKB) por apoyar la publicación de este artículo.

Departamento de Aplicaciones Láser en Metrología, Fotoquímica y Agricultura (LAMPA), Instituto Nacional de Ciencias Mejoradas por Láser (NILES), Universidad de El Cairo, Giza, Egipto

Essam M. Abdelsalam y Yasser A. Attia

Departamento de Ingeniería Agrícola, Facultad de Agricultura, Universidad de El Cairo, Giza, Egipto

Mohamed Samer, Amira Seifelnasr y Maryam Faried

Departamento de Microbiología, Facultad de Agricultura, Universidad de El Cairo, Giza, Egipto

Mohamed A. Moselhy

Departamento de Ingeniería Estructural, Facultad de Ingeniería, Universidad de El Cairo, Giza, Egipto

Hatem HA Ibrahim

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EMA participó en el diseño y configuración experimental, recursos, redacción, revisión y edición. Conceptualización, recursos, diseño y configuración experimentales de MS, redacción del borrador original, revisión y edición. AS, MAM y MF participaron en el aislamiento, cultivo y crecimiento de bacterias, el diseño y redacción experimental, AS y HHAI realizan pruebas y análisis e interpretaron los resultados, participaron en el diseño y configuración experimental, recursos y redacción. YAA participó en el diseño experimental, la redacción y la preparación de nanopartículas. Todos los autores leyeron y aprobaron el manuscrito.

Correspondencia a Essam M. Abdelsalam, Mohamed Samer o Yasser A. Attia.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Abdelsalam, EM, Samer, M., Seifelnasr, A. et al. Efectos de las nanopartículas de Al2O3, SiO2 y las nanoláminas de g-c3n4 en la producción de biocemento a partir de desechos agrícolas. Informe científico 13, 2720 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-29180-0

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Recibido: 09 de noviembre de 2022

Aceptado: 31 de enero de 2023

Publicado: 15 de febrero de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-29180-0

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