Investigación del boro

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 9497 (2023) Citar este artículo

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La naturaleza no biodegradable de los residuos emitidos por el sector agrícola e industrial contamina las reservas de agua dulce. La fabricación de fotocatalizadores heterogéneos altamente eficaces y de bajo costo es crucial para el tratamiento sostenible de aguas residuales. El presente estudio de investigación tiene como objetivo construir un fotocatalizador novedoso utilizando un método hidrotermal sencillo asistido por ultrasonicación. Los sulfuros metálicos y los materiales de soporte de carbono dopados funcionan bien para fabricar sistemas híbridos activos de luz solar que aprovechan eficientemente la energía verde y son ecológicos. Se sintetizó hidrotermalmente un nanocompuesto de sulfuro de cobre soportado con óxido de grafeno dopado con boro y se evaluó la degradación fotocatalítica asistida por la luz solar del tinte azul de metileno. BGO/CuS se caracterizó mediante diversas técnicas como espectroscopía SEM-EDS, XRD, XPS, FTIR, BET, PL y UV-Vis DRS. Se encontró que la banda prohibida de BGO-CuS era de 2,51 eV según lo evaluado mediante el método de gráfico tauc. La degradación mejorada del tinte se obtuvo en condiciones óptimas de pH = 8, concentración de catalizador (20 mg/100 ml para BGO-CuS), dosis de oxidante (10 mM para BGO-CuS) y el tiempo óptimo de irradiación fue de 60 min. El novedoso nanocompuesto dopado con boro degradó eficazmente el azul de metileno hasta en un 95 % bajo la luz solar. Los agujeros y los radicales hidroxilo fueron las especies reactivas clave. Se utilizó la metodología de superficie de respuesta para analizar la interacción entre varios parámetros que interactúan para eliminar el tinte azul de metileno de manera efectiva.

El agua siempre ha sido una de las características más importantes y diversas de todas las formas de vida, y la contaminación de los recursos hídricos es un problema que exige una cuidadosa consideración1. Los efluentes industriales, incluidos diversos factores como pesticidas, herbicidas, colorantes y contaminantes orgánicos, son una fuente importante de contaminación del agua2. Una cantidad insignificante de estos contaminantes puede afectar significativamente el ecosistema y afectar el cambio climático. En los procesos de teñido y en diversas unidades industriales se utilizan diferentes sustancias químicas, liberando efluentes, incluidos tintes y sustancias químicas coloridas, no biodegradables y parcialmente peligrosas3,4. Estas aguas residuales contribuyen en gran medida a las emisiones de metano (alrededor del 10%), lo que provoca un aumento de la temperatura y provoca el calentamiento global. Debido a esto, las aguas residuales también deben limpiarse antes de ser vertidas a los ríos para causar el menor daño ambiental5,6. Entre las principales causas de la contaminación del agua se encuentran los productos químicos no biodegradables y los colorantes solubles7.

La superpoblación, la creciente demanda de alimentos y el aumento de la industrialización son las principales razones de la contaminación de las aguas residuales8,9. La amenaza de la contaminación del agua crece día a día. La contaminación del agua es una preocupación en los países subdesarrollados, donde la mayor parte del agua de lagos y ríos del país está contaminada10,11. Muchas comunidades rurales en todo el mundo enfrentan el doble desafío de la escasez de agua y la contaminación del agua por contaminantes microbiológicos y químicos12,13. Los efluentes industriales se generan principalmente en la industria textil, donde se utilizan enormes volúmenes de agua en cada paso de numerosas operaciones, especialmente durante el teñido.

Según la Organización de las Naciones Unidas (ONU), la mitad de la población de los países en desarrollo sufre problemas de salud causados por el agua potable contaminada microbiológica o químicamente14. La principal preocupación es la limpieza microbiológica del agua consumible en general. Las enfermedades transmitidas por el agua matan a 5 millones de personas cada año. El consumo humano de agua dulce se ha reducido al 0,01%, teniendo la superficie terrestre sólo un 3% de reservas de agua dulce. El crecimiento demográfico aumentó las necesidades de agua dulce. A medida que se acelera el crecimiento demográfico, habrá una grave escasez de agua dulce para una vida sostenible15.

Los procesos de oxidación avanzados (POA) se utilizan en las instalaciones de tratamiento de agua para eliminar patógenos y contaminantes microorgánicos que causan enfermedades. (AOP) se consideran técnicas de vanguardia. La primera sugerencia de emplear POA para la filtración de agua potable se hizo en 1980. Posteriormente, los científicos comenzaron a verlos como un posible tratamiento oxidante para diferentes tipos de aguas residuales16,17. Pero cada método tiene sus ventajas y desventajas. La fotocatálisis de semiconductores heterogéneos es una técnica ecológica y respetuosa con el medio ambiente que utiliza la luz solar como fuente potencial para la activación de materiales semiconductores para la degradación de contaminantes18. Los contaminantes del agua objeto de tratamiento se mineralizan y, en algunas circunstancias, se eliminan químicamente como consecuencia de las interacciones entre todos los radicales y la producción de otras especies reactivas como el superóxido y el H2O2. Cuando los agentes oxidantes (como los radicales hidroxilo se generan localmente. Los AOP se utilizan como métodos terciarios, generan radicales hidroxilo inestables que se degradan rápidamente. La fotocatálisis heterogénea emplea óxidos y sulfuros de metales semiconductores. Estos materiales producen pares de electrones-huecos tan pronto como se generan localmente. expuestos a la luz ultravioleta o a la irradiación solar. Pero estos portadores de carga se recombinan rápidamente y limitan su eficiencia. 19. Para mejorar la fotoeficiencia de estos sulfuros metálicos, se acoplan o inmovilizan con materiales de soporte a base de carbono. Este desarrollo de una nueva interfaz ayuda en el desarrollo de nuevos sistemas basados en soporte activo de luz solar para el tratamiento de aguas residuales20,21.

Debido a los altos costos de instalación y el bajo rendimiento, esta opción de tratamiento de aguas residuales no se ha estudiado tan exhaustivamente como otras22. Los sulfuros metálicos son fotocatalizadores importantes que pueden estimular varios procesos redox adecuados en circunstancias moderadas23. Los sulfuros metálicos tienen bandas prohibidas más bajas que los óxidos metálicos, lo que les permite utilizar más luz visible24. Muchos sulfuros de metales de transición, como el sulfuro de zinc (ZnS), el sulfuro de cobalto (CoS), el sulfuro de hierro (FeS) y el sulfuro de cadmio (CdS), se han estudiado ampliamente como fotocatalizadores25,26,27. Esta característica convierte a los sulfuros en los fotocatalizadores semiconductores activos en luz visible más comunes24. En los últimos tiempos, el CuS ha ganado mucha importancia debido a su capacidad para eliminar contaminantes del agua contaminada. El sulfuro de cobre ha demostrado una reactividad significativa y una alta reutilización en la descomposición de varios tintes en presencia de luz solar con luz solar intensa28,29.

Entre los fotocatalizadores de sulfuros metálicos, el sulfuro de cobre (CuS) ha mostrado una actividad significativa en la remediación ambiental30. El CuS ha sido ampliamente investigado en aguas residuales de tintes oxidantes debido a sus características químicas, físicas, electrónicas y ópticas inusuales31. CuS es un importante semiconductor de tipo p con magníficas propiedades fotocatalíticas y puede prepararse con diversas morfologías, incluidas nanoesferas, nanoplacas, nanobarras y nanocubos basados en métodos de agregación y síntesis. La morfología única del CuS construido jerárquicamente mediante la fácil deposición de una solución química a temperatura ambiente reveló nanocatalizadores huecos. Mientras que algunas preparadas hidrotermalmente eran nanoplacas con mayor eficiencia cuántica y mayor área de superficie específica32. El rendimiento del CuS se ha mejorado a lo largo de los años con diversas estrategias como el dopaje y el acoplamiento con otros materiales semiconductores. Estos compuestos basados en CuS mostraron una excelente eficiencia de fotodegradación, como informaron anteriormente varios investigadores sobre compuestos basados en CuS33.

El óxido de grafeno (GO) es un excelente material de soporte para la fabricación de nanocompuestos heterogéneos activos con luz visible, ya que la introducción del soporte GO reduce el tiempo de recombinación de los portadores de carga inducidos por la luz34. GO actúa como un sumidero para los electrones provenientes de la banda de conducción de CuS, suprimiendo así su recombinación proporcionándoles un camino más largo. Los defectos creados debido al dopaje B en el marco π de GO mejoraron su área de superficie y proporcionaron más sitios de adsorción para moléculas contaminantes. Se han dopado varios átomos con óxido de grafeno, como nitrógeno, fósforo, yodo y boro35,36,37. Entre ellos, el dopaje con boro es el más importante porque debido a su tamaño similar al que ocupa en la estructura reticular. El dopaje con boro aumenta las posibilidades de resistencia a la carga38.

El óxido de grafeno dopado con boro (BGO) se ha investigado ampliamente para aplicaciones ambientales y dispositivos energéticos porque el dopaje B crea sitios más activos en los bordes del GO39. Se han informado investigaciones limitadas sobre la degradación fotocatalítica de contaminantes utilizando materiales semiconductores acoplados con óxido de grafeno dopado con B, ya que el dopado de GO con átomos no metálicos es un proceso muy selectivo40,41. Por lo tanto, se requiere más conocimiento sobre los nanocompuestos basados en BGO para desbloquear su eficiencia en la degradación de diferentes contaminantes. El presente estudio de investigación revela un procedimiento eficaz de dos pasos que incluye el dopaje con no metales (B) sobre un soporte a base de carbono GO en el primer paso y posteriormente se acopla hidrotermalmente con CuS, sintetizando BGO-CuS. Este nanocatalizador se prepara por primera vez, según nuestro conocimiento, y se evaluó su eficiencia fotocatalítica hacia la degradación del tinte azul de metileno (MB) bajo irradiación solar. El dopaje de boro en óxido de grafeno ha reducido significativamente la banda prohibida y ha mejorado la conductividad eléctrica. El énfasis principal permaneció en el desarrollo de un fotocatalizador que mostrara una actividad fotocatalítica mejorada bajo la luz solar. Se utilizaron numerosas técnicas, como FT-IR, SEM-EDS, XPS, BET, XRD, UV-Visible DRS y PL para la caracterización detallada del compuesto. Se optimizaron varios parámetros (pH, dosis de catalizador, dosis de oxidante, tiempo y concertación inicial del tinte) para verificar la eficiencia fotocatalítica del compuesto preparado. El efecto sinérgico entre CuS y BGO ayudó a mejorar la eficiencia fotocatalítica bajo la luz solar.

Nitrato de sodio (NaNO3, > 99%), Permanganato de potasio (KMnO4, > 99%), Nitrato de cobre(II) trihidrato (CuH2N2O7, > 99%) Ácido sulfúrico (H2SO4, 98%), Peróxido de hidrógeno (H2O2, 35w/w) %), etanol (CH3CH2OH, 95,6%), ácido bórico (H3BO3, 99,5%) y tiourea (CSN2H4, 96%) se adquirieron de Sigma Aldrich (EE.UU.). El colorante azul de metileno se obtuvo de la empresa Fischer Scientific. El polvo de grafito se obtuvo de Scharlau (España). El ácido bórico, el nitrato de cobre (II) trihidrato y la tiourea se obtuvieron de Daejung (Corea del Sur). El nitrato de sodio y el permanganato de potasio se obtuvieron de Merck. Todos los compuestos tenían calidad analítica y ninguno se sometió a una purificación adicional antes de su uso. A lo largo del proyecto de investigación, se utilizó agua destilada para llevar a cabo todas las reacciones.

Se empleó una versión modificada de la técnica de Hummer para producir óxido de grafeno (Fig. S1), como informó anteriormente nuestro grupo de investigación42. El GO preparado se dispersó ultrasónicamente y se mezcló en una solución acuosa que contenía ácido bórico en una proporción de 1:3, lo que dio como resultado la síntesis de óxido de grafeno dopado con boro43. Se utilizó el método hidrotermal para fabricar los nanocompuestos CuS/GO, como informaron anteriormente Saranya et al.44. Todos los detalles de síntesis se presentan en la sección de síntesis de (información complementaria).

El nanocompuesto binario de óxido de grafeno/sulfuro de cobre (BGO-CuS) dopado con boro se preparó mediante el método hidrotermal fácil asistido por ultrasonicación. Se utilizó la técnica hidrotermal para fabricar los nanocompuestos CuS/BGO. En primer lugar, se obtuvo una suspensión uniforme de óxido de grafeno dopado con boro disolviendo 0,02 g en 50 ml de agua destilada. Luego la mezcla se sometió a ultrasonidos durante 30 minutos para obtener una suspensión uniforme. Se añadió la cantidad adecuada de nitrato de cobre (Cu(NO3)2 a 40 ml de agua destilada y la solución se agitó constantemente hasta que se formó una solución azul. Después de eso, se añadió tiourea con agitación magnética constante. Después de que la solución se hubiera mezclado bien A la mezcla se le añadieron gota a gota en aproximadamente una hora 0,2 g de BGO ya adecuadamente dispersado. Después de agitación magnética vigorosa durante otras dos horas, la solución se vertió en un autoclave, que se mantuvo durante 24 h a 180 °C en un horno. El nanocompuesto BGO/CuS se obtuvo centrifugando el precipitado negro con agua destilada y etanol después de secarlo en un horno. La Figura 1 muestra un diagrama esquemático de una nueva síntesis compuesta.

Esquema esquemático que representa una síntesis hidrotermal de BGO-CuS.

Se utilizó un microscopio electrónico de barrido (SEM) equipado con espectroscopía de dispersión de energía (EDS) para caracterizar la morfología, el análisis elemental y la microestructura de GO-CuS y BGO-CuS producidos (SEM-EDX; FEI NOVA 450 NANOSEM). Las características cristalinas de cada muestra de polvo se evaluaron utilizando XRD (controlado por el equipo Bruker D8 Advanced) en un amplio rango de valores de 2θ, que se extendía de 5° a 80°. Utilizando FTIR se puede observar la existencia de varios grupos funcionales en las superficies de fotocatalizadores fabricados (FTIR, Thermo Nicolet). La medición de la banda prohibida de los compuestos preparados se llevó a cabo utilizando un espectrofotómetro UV-VIS (Cecil CE 7200) en el rango de 200 a 800 nm. El análisis XPS para el análisis del estado elemental se realizó utilizando el (sistema Escalab 250-XPS, Thermo Fischer Scientific UK). Se utilizó un análisis Brunauer-Emmett-Teller (BET) (Nova 2200e-Quantachrome) para medir el área de superficie y la porosidad de la superficie de los nanocompuestos preparados. Los espectros de fotoluminiscencia se estudiaron utilizando (Shimadzu RF-5301PC), con una longitud de onda de excitación de 325 nm.

Durante una hora en modo discontinuo, se utilizaron nanocompuestos BGO-CuS, GO-CuS y CuS para estudiar la degradación fotocatalítica del colorante catiónico MB. Estas pruebas se han realizado en luz visible. Irradiación para examinar los nanocompuestos en un rango de concentraciones para optimizar las condiciones de varios parámetros de trabajo para la eliminación eficaz de contaminantes (MB). Se investigó la influencia de varios factores en la fotodegradación del MB, incluido el pH (que varía de 2 a 9), la dosis de catalizador (que varía de 10 a 100 mg/100 ml), la dosis de oxidante (que varía de 5 a 40 mM/100 ml) y el tinte inicial. concentración (que oscila entre 5 y 50 ppm) y período de irradiación (que oscila entre 10 y 60 min). Se colocó un experimento en blanco o de control con cada parámetro optimizado bajo la luz solar. El blanco sin catalizador ni oxidante añadido a la solución de MB no mostró ninguna degradación notable, lo que indica que la fotólisis fue insignificante para la solución de MB. Para facilitar la degradación fotocatalítica del azul de metileno en presencia de luz solar, se sonicaron las cantidades requeridas de catalizadores en 100 ml de solución de tinte. Todo el montaje se colocó directamente bajo la luz solar de 12 a 2 de la tarde, con luz natural y agitación constante de las soluciones que contenían colorantes en un agitador orbital. Se utilizó un medidor de energía solar, número de modelo SM206, para medir la intensidad de la luz solar, mientras que un fotómetro se utilizó para medir el brillo (HS1010A). Para lograr un estado de equilibrio de adsorción-desorción en las soluciones antes de exponerlas a la luz solar, las soluciones se agitaron manualmente durante unos treinta minutos en la oscuridad. Después de determinar la capacidad de adsorción de los fotocatalizadores, las soluciones de tinte se sometieron a irradiación solar durante sesenta minutos. Después de cada ejecución, se centrifugaron 5 ml de solución de tinte tratada para separar los nanocompuestos. La absorbancia de la solución de tinte tratada se midió utilizando un espectrofotómetro UV-VIS a una longitud de onda de 665 nm para determinar la concentración del tinte después del tratamiento bajo irradiación solar. Para probar la tasa de deterioro del tinte tanto en presencia como en ausencia de luz, se almacenó un vaso de precipitado vacío que contenía la solución de tinte en la oscuridad y bajo la luz solar directa. Usando la siguiente Ec. (1), determinamos el porcentaje de degradación del tinte.

La absorbancia inicial, denotada por (Ao), se compara con la absorbancia posterior al tratamiento con luz solar, representada por A. El nivel de pH se mantuvo estable con un medidor de pH y una variedad de soluciones de HCl y NaOH de diferentes concentraciones molares (Ohaus ST3100 , EE.UU). Los catalizadores se reutilizaron cinco veces, cada vez en circunstancias óptimas bajo la luz solar con una solución de MB de 10 ppm recién preparada, para investigar su reutilización. El objetivo era determinar la utilización máxima de BGO-CuS para determinar su rentabilidad.

El enfoque de espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier identifica grupos funcionales en la superficie del catalizador. La Figura 2 muestra los datos FTIR obtenidos para las muestras dopadas con B y no dopadas. La adsorción de CuS en el modo de estiramiento tuvo lugar a 628 cm-1. GO exhibió patrones vibratorios que revelaron la presencia de varios grupos como C=C (1421 cm-1), C=O (1632 cm-1), O-H (3231 cm-1) y C-O-C (1382 cm-1). −1). El pico O – H (3231 cm −1) muestra la presencia del grupo hidroxilo en el GO. Cuando un no metal como el boro se dopa con GO, la fuerza del pico -OH se reduce algo, como se muestra en la Fig. 2. Las vibraciones de estiramiento O-H de las moléculas de agua adsorbidas y los grupos OH estructurales causan una banda ancha y ancha. a 3403 cm-1 en los espectros FT-IR de GO sintetizado.

Espectros FTIR (a) GO-CuS y (b) BGO-CuS.

El pico que se puede encontrar alrededor de 1620 cm-1 está relacionado con el modo de vibraciones de flexión de los grupos C=O. El modo de vibración absorbe el sonido a una frecuencia de 1399 cm-1, mientras que la frecuencia del estiramiento C-O es de 1077 cm-145. El tramo B – O asimétrico de las conexiones B – O – B entre unidades principales puede atribuirse a la banda a 1038 cm −1 en los espectros de GO46 dopado con B. Estos enlaces conectan un átomo de boro trigonal y uno tetraédrico. La banda de aproximadamente 1185 cm-1, que se coloca allí, representa la vibración de estiramiento Boro-Carbono. La banda B-C se encuentra con mayor frecuencia en el rango de frecuencia de 1050-1200 cm-1. Se planteó la hipótesis de que la cantidad de átomos de B en la muestra afectaría la frecuencia del estiramiento Boro-Carbono. El reemplazo de B en la red de carbono reduce eficientemente las variaciones porque B – C tiene una constante de fuerza sustancialmente menor que el enlace C – C. Esto se debe a que la constante de fuerza de BAC es mucho menor que la de C-C47. Por otro lado, el aumento en la frecuencia del estiramiento B-C se debe probablemente al mayor contenido de carbono. Los picos de transmitancia de BGO-CuS son de menor intensidad en comparación con GO-CuS, lo que respalda su inserción efectiva de dopante en la matriz de soporte.

El CuS preparado exhibió picos de difracción en valores 2θ de 25,6°, 29,8°, 33,6°, 48,5°, 52,5°, 60,2° indexados en planos cristalográficos (101), (102), (103), (110), (108). ) y (116) correspondientemente (tarjeta JCPDS No. 00-001-1281), confirmando la estructura de fase hexagonal de las nanopartículas de CuS48. La adición de óxido de grafeno no alteró la estructura de fases de los híbridos de CuS ya que todos mostraron picos idénticos al CuS puro. Pero GO mostró un ensanchamiento del pico en el valor 2θ de 20,1° en el compuesto GO-CuS, mientras que el pico característico de GO a 11,71° (001) grados está presente en el compuesto GO-CuS45. El dopaje de boro se indica mediante un desplazamiento máximo en valores de 2θ de 26,4 ° y 49,2 ° en índices relativos de los planos CuS (101) y (110), respectivamente, hacia ángulos más altos. Esto sugiere que CuS se ha combinado y acoplado eficazmente con BGO. El desplazamiento de los picos hacia ángulos más altos se debe a la distorsión en la interfaz de la red, como se muestra en la Fig. 340. Además, el compuesto GO-CuS muestra un pico amplio y menos intenso en 2θ = 11,71°, pero la desaparición del pico GO ( 001) en BGO-CuS está relacionado con la eliminación de grupos funcionales que contienen oxígeno de BGO-CuS durante el tratamiento hidrotermal37,49. Las fórmulas de Debye-Scherrer determinaron el tamaño promedio de partícula en la ecuación. (2):

Espectros XRD de (a) GO-CuS y (b) BGO-CuS.

D es el tamaño del cristalito, es la longitud de onda de CuK (1,54 A) y describe la intensidad en el medio máximo de ancho completo de la línea de difracción, que se representa en radianes y es el ángulo de Bragg. Según los resultados, BGO-CuS, GO-CuS y CuS tienen un tamaño promedio de 26,2 nm, 53,21 nm y 93,45 nm, respectivamente. Dado que la incorporación de boro reduce la nucleación y la formación de granos, el menor tamaño de los cristalitos puede entenderse como el resultado del mejor crecimiento del sulfuro de cobre en los medios de soporte a pesar de sus dimensiones limitadas, que pueden deformar la red huésped50.

En la superficie de las nanohojas de GO, la formación de microesferas se produjo in situ, con menos microesferas presentes en contenidos iniciales de GO más altos. El proceso de maduración durante el proceso hidrotermal inició la nucleación. En segundo lugar, estas partículas elementales se agrupan y se forman cristales de CuS a medida que sus núcleos se desarrollan preferentemente en la misma dirección. Las fuerzas atómicas primarias, como las interacciones de van der Waals, conducen a la agregación de nanopartículas44. Las nanoplaquetas se agregaron entre sí, lo que llevó al desarrollo de compuestos de CuS autoensamblados con topologías similares a flores más grandes y variadas, como se revela en las figuras 4a, b. Las altas temperaturas ayudan a la creación de nanoestructuras uniformes de CuS. Se pueden producir morfologías bien definidas controlando las fases de crecimiento y nucleación45. El dopaje de boro en óxido de grafeno dio como resultado estructuras laminares más uniformes, como se ve en las figuras 4c y d. Estas láminas uniformes de B-GO tienen una superficie mejorada para anclar flores de CuS, lo que les ayuda a prevenir la recombinación de pares e−/h+. La apariencia granular porosa y visible del BGO confirma su síntesis e incorporación de átomos de boro entre las láminas de GO. La estructura de hojas que surge en una disposición jerárquica impide que CuS se vuelva a apilar y agregar. Este tipo de morfología proporcionó un mejor soporte para la formación de flores de CuS a partir de cavidades de BGO, proporcionándoles una mayor superficie y mejores sitios de adsorción48. En última instancia, esto resultó en un mejor transporte de electrones y huecos entre las interfaces. La adición de átomos de boro en la red de panal GO ha dado como resultado fuertes enlaces en láminas de óxido de grafeno con más canales interconectados51.

Imágenes SEM de (a y b) flores GO-CuS y (c y d) BGO-CuS (e y f) EDX de GO-CuS y BGO-CUS.

La composición elemental que revela la pureza, la posición elemental y la distribución uniforme de varios elementos esenciales en BGO-CuS se estimó mediante espectroscopia de rayos X de energía dispersiva (EDS). Confirmó la presencia de boro, carbono, oxígeno, cobre y azufre, y el recuadro muestra el porcentaje en peso en BGO-CuS. La ausencia de otras impurezas en las muestras también es evidente en EDS52. Los elementos por porcentaje en peso son carbono (16,6), oxígeno (1,35), azufre (28,26), cobre (52,46) y boro (1,32), como se muestra en las figuras 4e y f. Los espectros EDS de BGO-CuS muestran la presencia de boro en comparación con GO/CuS sin dopar. El mapeo elemental individual de BGO-CuS se presenta en la Fig. S2 de información complementaria.

La composición elemental y química del BGO-CuS preparado se examina mediante espectroscopia de fotoelectrones de rayos X (XPS). Los espectros de alta resolución de los elementos principales se presentan en la Fig. 5. Un pico de C1s a 285,4 eV está relacionado con el carbono adventicio. Los picos que surgen a energías de unión de 283,1 eV y 284 eV en los espectros de alta resolución de C1 son los de la hibridación Sp2 y Sp3 de un único pico de C53. El espectro deconvolucionado de alta resolución del pico de Cu2p muestra dos picos con energías de enlace de 933,5 eV y 936 eV, vinculados a los estados 2p3/2 (Cu) y 2p1/2 de iones Cu(II), respectivamente. Un pequeño pico satélite que aparece a 941 eV es característico de los iones de cobre. Los B1 muestran dos picos fuertes. El pico principal (194,2 eV) está relacionado con el boro que está intersticialmente entrelazado en la estructura del grafeno, y otro pico a 192,6 eV se debe a los grupos B – O – B que son típicos de los átomos de boro en H3BO349. Un pequeño pico a 188 eV se relaciona con los átomos B que ocupan sitios O en la red de óxido de grafeno. Los espectros de O1 muestran dos picos a 530 eV y 533 eV debido al grupo hidroxilo y las moléculas de agua adsorbidas sobre la superficie del catalizador, respectivamente. Los picos desconvolucionados que surgen a 163,0 eV y 167,1 eV de energía de enlace se deben a S2p3/2 y S2p1/2 de S2- necesarios para formar CuS53.

Espectros XPS de alta resolución de (a) C1s (b) B1s (c) O1s (d) Cu2p3 (e) S2p en nanocompuesto BGO-CuS.

El área de superficie de un nanocompuesto es el factor más crítico para determinar su actividad fotocatalítica. El desempeño de un fotocatalizador en el proceso de fotodegradación depende en gran medida de su superficie. La isoterma de adsorción/desorción B-GO/CuS, GO/CuS y CuS BET se muestra en la Fig. 6. Se observó una isoterma de tipo IV con un bucle de histéresis distintivo para todos los nanocompuestos según la clasificación IUPAC. Este bucle sugiere que los nanocompuestos preparados tienen estructuras de poros en forma de láminas laminares y naturaleza mesoporosa. Utilizando los datos de adsorción de gas nitrógeno, el área de superficie específica se calculó utilizando la técnica de Brunauer-Emmett-Teller, arrojando valores de 25,24 m2/g para BGO/CuS y 21,4 m2/g para B-GO/CuS. Una superficie mayor indica que el nanocompuesto BGO/CuS se sintetizó con éxito. El dopaje ha aumentado con éxito la superficie del catalizador, proporcionando más sitios activos y mejorando la eficiencia de la degradación. Se adsorben más moléculas de contaminantes en la superficie del catalizador, lo que indica que, como resultado, se generan más radicales activos. Esto mejora inmediatamente la eficiencia del fotocatalizador al hacer que haya más absorción de luz disponible54.

Análisis de superficie BET de BGO-CuS, GO-CuS y CuS.

Utilizando espectros UV-visible, fue posible calcular la banda prohibida de CuS, GO-CuS y BO-CuS. Las estimaciones de las energías de banda prohibida de los catalizadores se obtuvieron mediante la fórmula propuesta presentada en la ecuación. (3)

La banda prohibida del sulfuro de cobre es de alrededor de 2,90 eV. GO-CuS, por otro lado, GO/CuS tenía una banda prohibida reducida de 2,90 eV a 2,7 eV debido a la formación de compuestos con óxido de grafeno. Debido al estrechamiento de la banda prohibida, la actividad fotocatalítica de GO-CuS se volvió más efectiva. Como resultado de la alta banda prohibida, se requiere una cantidad más significativa de energía para la excitación de e− a medida que viaja desde la banda de valencia (VB) a la banda de conducción (CB)55. La gran banda de energía es el factor principal que involucra la cantidad limitada de actividad fotocatalítica del sulfuro de cobre. Al comparar las bandas prohibidas de GO-CuS y BGO-CuS, la figura muestra que el dopaje con boro en GO resultó en una reducción de la banda prohibida (2,5 eV), lo que resultó en actividades fotocatalíticas mejoradas de BGO-CuS Fig. 7a. Los nanocompuestos dopados a base de óxido de grafeno y sulfuro metálico se pueden mejorar fácilmente ajustando los defectos de los bordes y las modificaciones de la superficie de las láminas de grafeno dopado. Esto se debe a la adición de funcionalidades de oxígeno en los planos basales que cambian la configuración Sp2 a una configuración Sp3 tetraédrica. Estas láminas GO dopadas actúan como barrera de transporte para los portadores de carga. En última instancia, esto cambia las propiedades electrónicas de los materiales acoplados al cambiar sus niveles de energía y la aparición de nuevos estados energéticos a partir de los grupos de oxígeno funcionalizados45.

(a) Estimación de energías de banda prohibida mediante el método de gráfico Tauc con un recuadro que muestra los espectros de absorción UV-VIS de todos los nanocompuestos (b) Espectros PL de nanocompuestos.

Además, se supone que los nanocompuestos semiconductores soportados con óxido de grafeno dopado exhiben una excelente eficiencia de fotodegradación en la región visible del espectro solar. La presencia de GO reduce la banda prohibida y mejora la respuesta de la luz visible56. El óxido de grafeno cumple la función de depósito aceptor de electrones al capturar y retener electrones de la banda de conducción del óxido metálico. En última instancia, esto conduce a la supresión de la tasa de recombinación de los portadores de carga al separarlos durante períodos más largos, mejorando la fotoestabilidad y la fotoeficiencia de los catalizadores40.

Los espectros PL se utilizaron para analizar el comportamiento de los pares electrón-hueco creados por irradiación de luz, incluido su aislamiento y recombinación. La recombinación entre pares e−/h+ es más lenta para intensidades de PL más bajas y más rápida para intensidades de PL más altas57. Se registraron espectros de emisión de PL de B-GO / CuS, GO / CuS y CuS para examinar el comportamiento de recombinación de huecos de electrones de nanocompuestos dopados y no dopados con B, como se muestra en la Fig. 7b. La rápida disminución en la intensidad de PL observada en nanocompuestos dopados con boro indica la aparición de sitios activos adicionales debido a los efectos intersticiales del dopaje con boro. En general, la intensidad de la emisión de PL disminuye de BGO/CuS a GO/CuS a CuS. En comparación con otros nanocompuestos, B-GO/CuS tiene una actividad catalítica superior debido a su menor intensidad de PL, que ocurre cuando los pares electrón-hueco se separan durante más tiempo. Los sitios más activos proporcionan más superficie para unirse con materiales contaminantes58.

Se evaluó el efecto de varios parámetros operativos para la degradación de MB mediante BGO/CuS bajo irradiación solar. Se dibujó una curva de MB estándar para optimizar la concentración inicial de MB para una degradación efectiva, como se muestra en la Fig. S3. El pH del catalizador es uno de los criterios más cruciales para determinar la eficacia con la que funciona un fotocatalizador. La actividad fotocatalítica de CuS/BGO, GO-CuS y sulfuro de cobre se estudió en varios valores de pH, que van de 2 a 9. La Figura 8a muestra los resultados generados al recopilar datos en intervalos predeterminados. CuS/BGO exhibió actividad fotocatalítica máxima a un valor de pH de 8. Al mismo tiempo, GO-CuS y CuS mostraron un pH óptimo a 8 y 6, respectivamente. La eficiencia fotocatalítica aumenta a medida que el pH aumenta de ácido a básico. Los colorantes catiónicos como el azul de metileno pueden descomponerse más eficientemente cuando el nivel de pH excede el punto de carga cero del catalizador porque la superficie del catalizador se carga negativamente53. El pHPZC de BGO-CuS se muestra en la Fig. S4 de información complementaria. El azul de metileno, un tinte catiónico, se disocia en moléculas cargadas positivamente y puede adherirse bien a la carga negativa del catalizador. A un pH de 8, este catalizador alcanza su máximo nivel de degradación, hasta el 95%. El aumento de la tasa de degradación mostró que BGO-CuS construyó una capa de heterounión entre BGO y CuS a pH alcalino, lo que llevó a que las partículas cargadas se disociaran y generaran nuevos sitios activos. Los sistemas fotocatalíticos funcionan eficientemente a pH neutro para un tratamiento real de efluentes, que no pueden estresarse, principalmente cuando hay luz visible disponible59.

Optimización de los parámetros de reacción utilizando BGO-CuS, GO-CuS y CuS (a) pH, (b) dosis de catalizador, (c) dosis de oxidante, (d) concentración inicial de tinte, (e) tiempo de irradiación.

La eficacia del proceso fotocatalítico cambia significativamente según la cantidad de catalizador utilizado en el proceso de degradación. Se exploró BGO-CuS para determinar la cantidad adecuada de catalizador para el proceso. Una figura adjunta muestra los resultados de este experimento. De 10 mg/100 ml a 100 mg/100 ml, es evidente que la eficacia fotocatalítica de la combinación aumentará en un grado particular después de eso, la tasa de actividad de fotodegradación disminuirá gradualmente. BGO-CuS mostró una degradación efectiva a 20 mg/100 ml de catalizador, mientras que GO-CuS y CuS mostraron una degradación a 40 mg/100 ml, respectivamente, como se muestra en el gráfico de la Fig. 8b. La eficiencia fotocatalítica aumenta debido a la cantidad de sitios activos en el fotocatalizador. La adsorción de muchas moléculas de tinte en sitios reactivos de fácil acceso acelera el proceso de degradación. La eficiencia de degradación sólo se puede mejorar hasta cierto punto (20 mg/100 ml para BGO-CuS). El rendimiento fotocatalítico comienza a disminuir más allá de este punto. Una mayor densidad de nanopartículas conduce a una menor área de superficie y sitios activos para que las moléculas de tinte se adsorban, lo que reduce la eficacia de la eliminación del tinte mediante el proceso. Por lo tanto, se puede acceder a una superficie más pequeña y a menos sitios activos para la adsorción60.

Además, la dispersión desde la superficie reduce la cantidad de energía solar que llega a los puntos activos. Esto significa que los electrones de VB a CB no pueden excitarse por falta de energía61. La degradación de tintes requiere un equilibrio preciso entre el catalizador y las moléculas de tinte para obtener resultados óptimos.

La dosis de oxidante se ajustó variando la cantidad de peróxido de hidrógeno en la solución de tinte de 5 a 40 mM/100 ml después de que el pH y las concentraciones del catalizador se establecieran constantes. Después de obtener datos experimentales a intervalos predeterminados, se trazó un gráfico, como se muestra en la Fig. 8c. Inicialmente, el experimento se realizó sin utilizar oxidante. El catalizador mostró sólo un 55% de degradación. La eficacia fotocatalítica del catalizador mejoró a medida que se añadió el oxidante y la concentración del oxidante aumentó hasta un punto específico. El radical hidroxilo (OH•) ayuda a los catalizadores a degradar los tintes orgánicos de manera más efectiva. La degradación del MB generalmente ocurre después de la adición de H2O2, ya que se usa para capturar electrones para la generación de radicales hidroxilo. Esta generación de estos radicales OH• aumenta la degradación del colorante MB a medida que se adsorbe en la superficie del catalizador. Al mismo tiempo, se generan más sitios activos después de recibir electrones de la banda de conducción responsable de la generación de OH•, que es una especie activa clave en el proceso de degradación62. Con un aumento de la dosis de oxidante de 10 mM/100 ml, la actividad fotocatalítica de BGO-CuS comienza a disminuir. GO-CuS y CuS mostraron una dosis de oxidante óptima a 20 mM/100 ml. Además, los radicales hidroxilo desempeñan un papel en la separación de cargas porque pueden tomar electrones de la banda de conducción. Los radicales hidroxilo se forman cuando el peróxido de hidrógeno absorbe un electrón del radical superóxido.

Después de cierto límite, la eficiencia fotocatalítica comienza a disminuir al aumentar aún más la dosis de oxidante. Esto se atribuye a la formación de radicales peróxido de hidrógeno, que son menos reactivos que los radicales hidroxilo y los eliminan63.

Por lo tanto, el estudio de degradación observó que el sulfuro de cobre con óxido de grafeno dopado con boro mostró el mejor rendimiento fotocatalítico a una concentración de oxidante de 10 mM.

La degradación del tinte depende significativamente de la cantidad de tinte adsorbido en la superficie del catalizador. Para la fotodegradación de MB por BGO-CuS, GO-CuS y CuS, en la Fig. 8d se investigó la influencia de la alineación del IDC de 5 a 45 ppm. Al mismo tiempo, todos los demás parámetros se mantuvieron constantes en sus niveles óptimos. Una carga inicial baja de MB condujo a una degradación máxima debido al mayor número posible de sitios activos disponibles y a la reactividad de las moléculas de tinte con los radicales OH• producidos en la superficie del compuesto. Más moléculas de tinte se adsorben en la superficie del catalizador a medida que aumenta la concentración de tinte, por lo que los sitios activos se saturan. La intensidad de la luz reducida en la superficie del catalizador da como resultado una menor producción de radicales hidroxilo, lo que resulta en una descomposición menos eficiente de las moléculas de azul de metileno42. Se encontró que una concentración de 15 ppm era el nivel óptimo para BGO-CuS, y 10 ppm era óptimo para GO-CuS y CuS. Incluso en concentraciones más altas de MB, el nanocompuesto BGO-CuS exhibió más del 95% de eliminación de MB. Nuevas moléculas de tinte reemplazan rápidamente a las moléculas de tinte degradadas en la superficie del fotocatalizador en las proximidades. Debido a esto, el fotocatalizador BGO-CuS exclusivo es más eficaz para degradar MB que los fotocatalizadores anteriores, incluso cuando aumenta la carga de tinte.

El período de irradiación fue el factor más crítico para determinar las actividades degradantes del fotocatalizador. Para optimizar el tiempo, la dosis de oxidante, la concentración del catalizador, la concentración inicial de colorante y el pH se mantuvieron constantes. En procesos similares a los de Fenton, la velocidad de degradación se ralentiza gradualmente con el tiempo porque el pH de la solución ha afectado la generación de radicales hidroxilo64.

Como resultado de la interacción de los iones hidroxilo con el cobre, se genera lodo, que inhibe el sitio activo del catalizador, lo que a su vez provoca que la reacción tipo Fenton quede reprimida65. Este experimento se realizó para BGO-CuS, GO-CuS y CuS. Después de 60 minutos, el fotocatalizador BGO-CuS mostró un 95%, mientras que GO-CuS y CuS mostraron una degradación del 79% y 59%, respectivamente, Fig. 8e66.

La cinética de la degradación del MB se analizó utilizando modelos cinéticos de primer y segundo orden para los datos experimentales. Las ecuaciones para estos modelos se dan a continuación67. En la figura es evidente una relación lineal entre “ln Co/Ct” y “t”. El valor de la constante de velocidad para la reacción de primer orden se calcula a partir de la pendiente del gráfico. De manera similar, la gráfica entre “1/Ct − 1/Co” y el tiempo también resulta en una relación lineal, y la pendiente de esta gráfica da el valor de K2, la constante de velocidad para la reacción de segundo orden. Los valores de las constantes de velocidad y el R2 respectivo se enumeran en la Tabla 1. Se puede observar en la tabla que el modelo cinético de primer orden se adapta mejor al proceso de degradación fotocatalítica en comparación con el de segundo orden, ya que este modelo muestra una mayor valor para R2.

Aquí, "Co" representa la concentración inicial de la solución de tinte en el tiempo cero y "Ct" en el tiempo específico indicado por "t"68. "K1" y "K2" son la constante de velocidad de las reacciones de primer y segundo orden, respectivamente, Fig. 9a, b.

Cinética de reacción (a) pseudoprimer orden, (b) modelo cinético de segundo orden de BGO-CuS, GO-CuS y CuS.

La gráfica de tiempo vs ln (Ct/Co) arrojó un resultado lineal. El valor de k se analizó utilizando una pendiente de pseudoprimer orden. En BGO-CuS, el dopaje de boro en óxido de grafeno aumentó la actividad de degradación medida por un valor de constante de velocidad k (k) más alto en comparación con GO-CuS (Tabla 1).

Los fotocatalizadores deben ser lo suficientemente estables como para poder reutilizarse varias veces antes de poder utilizarlos en aplicaciones del mundo real. La estabilidad fotocatalítica del catalizador BGO-CuS para MB se evaluó ciclando los catalizadores a través de cinco experimentos consecutivos en circunstancias constantes. La Figura 10a muestra la degradación del MB después de cinco ciclos. Para ampliar aún más el uso de catalizadores CuS/BGO en el campo de la fotocatálisis, de los hallazgos se desprende claramente que los catalizadores obtenidos tenían una alta estabilidad y capacidades de reciclaje. La muestra fue reutilizada después del proceso de lavado y secado. La eficiencia disminuye del 95 al 92 %, 85 %, 72 % y 65 % de BGO-CuS después de cinco ejecuciones sucesivas64. La XRD de la muestra de BGO-CuS recuperada no mostró ningún cambio de fase, lo que sugiere estabilidad en la estructura del compuesto Fig. S6. Esto explica que se puedan eliminar más contaminantes con una cantidad mínima de catalizador utilizado69. En la Tabla S1 de información complementaria se muestra una comparación de nanocompuestos basados en GO dopados con B para eliminar eficazmente contaminantes orgánicos.

Estudio de (a) estudio de reutilización (b) varias pruebas de captadores de radicales para nanocompuestos BGO-CuS.

El criterio para el rendimiento fotocatalítico eficiente de un catalizador es la baja lixiviación de iones metálicos durante los estudios de degradación. En cinco ciclos, se evaluó el efecto de los iones Cu potencialmente lixiviados mediante espectroscopia de absorción atómica (AAS). El análisis AAS mostró una mínima lixiviación de iones metálicos de cobre en condiciones ácidas y básicas. Se observó una pérdida de iones Cu de menos del 1%, lo cual es mínimo (es decir, 0,1 mg en promedio por prueba de reutilización) debido a diversos factores como la reutilización del catalizador, incluida su separación y enjuague cada vez para la siguiente reutilización. Estos valores en cualquier caso no deben superar los 2,0 mg/L según las directivas europeas67. Por lo tanto, los valores de lixiviación de iones Cu deberían estar por debajo de estos valores. Por lo tanto, la disminución de la capacidad catalítica en el ensayo de reutilización no se debe a la lixiviación sino al bloqueo de los sitios activos debido a la adsorción de más moléculas contaminantes66.

El grado de mineralización de MB por el nanocatalizador BGO-CuS se determinó utilizando el contenido orgánico total (TOC). La Figura S5a muestra un gráfico de absorbancia frente a la longitud de onda de MB en varios intervalos de tiempo. Este gráfico muestra una disminución visible en la intensidad con una degradación del 95 % en 60 minutos. La Figura S5b muestra los valores de TOC para la solución MB en varios intervalos de tiempo. Los valores de TOC disminuyeron hasta un 86% bajo la irradiación solar. Por lo tanto, BGO-CuS mostró una eficiencia de degradación mejorada de las moléculas de tinte MB, convirtiendo el carbono orgánico principalmente en dióxido de carbono durante el proceso.

Las especies reactivas como los huecos (h+), los electrones (e-) y los radicales hidroxilo (OH•) están involucrados en la degradación fotocatalítica. Por tanto, la eficacia de los radicales responsables de la degradación se puede comprobar mediante el uso de especies captadoras de radicales. Eliminadores de radicales como el tetraacetato de etilendiamina para los huecos, el dicromato de potasio (K2Cr2O7) para los electrones y el dimetilsulfóxido para los radicales hidróxido se utilizan como agentes eliminadores de radicales hidroxilo. Se utilizaron 5 mM de cada eliminador bajo la luz solar en condiciones óptimas. El resultado muestra que la degradación de la solución de tinte se redujo drásticamente mediante el uso de EDTA y DMSO. La degradación se redujo del 95 al 37% usando EDTA y del 65% usando DMSO para BGO/CuS, lo que sugiere que los agujeros y los radicales hidroxilo son especies clave en la degradación, Fig. 10b. De manera similar, la contribución de los electrones y los eliminadores de huecos también redujo la degradación del MB.

El mecanismo hipotético para la fotodegradación del tinte se basa en agujeros y radicales hidroxilo, que desempeñan un papel importante en el proceso. Según lo que sabemos, los huecos y electrones implicados en el proceso de degradación se forman cuando se absorbe más energía luminosa que los electrones de banda prohibida y los huecos son responsables del inicio del proceso de degradación y se producen tan pronto como se irradia energía sobre la superficie compuesta. absorbido. Según los informes publicados anteriormente, el potencial de la banda de conducción y el potencial del borde de la banda de valencia del CuS son − 0,28 eV y + 1,83 eV, respectivamente. Debido a un potencial CB negativo, los electrones se moverán de VB de CuS a CB de CuS, y se formarán huecos en VB de CuS. Desde aquí, los electrones pasarán de CB de CuS a VB de BGO.

Debido al dopaje con boro en GO, que reduce la banda prohibida de CuS al cambiar el nivel de energía como resultado del acoplamiento y la fácil transferencia de carga, los electrones son fácilmente estimulados desde la banda de valencia hacia la banda de conducción cuando la luz solar incide sobre la superficie de BGO- CuS. Estos electrones fotoexcitados se alejan del VB del sulfuro de cobre y hacia el CB del boro-GO, mientras que los átomos de h+ permanecen en el VB. En el grafeno, los agujeros de óxido se acercan al VB de CuS, lo que aumenta la cantidad de tiempo que lleva la recombinación. El H2O2 fue reducido por estos agujeros fotogenerados, lo que resultó en la producción de radicales superóxido. La estructura Sp2 del GO dopado proporciona además muchos electrones deslocalizados que mejoran el movimiento de los portadores de carga generados por la luz. En consecuencia, estos electrones y el oxígeno adsorbido generan radicales aniónicos superóxido en láminas de rGO, mientras que los agujeros y las moléculas de agua reaccionan y forman radicales hidroxilo sobre la superficie de CuS/BGO. El mecanismo propuesto es el siguiente que se muestra en la Fig. 11.

Mecanismo propuesto de degradación del tinte azul de metileno por BGO-CuS.

La metodología de superficie de respuesta (RSM) es un enfoque único para optimizar varios elementos que participaron en el proceso de degradación fotocatalítica. Dentro del alcance de esta investigación, se utilizó la metodología de diseño compuesto central para investigar cómo diversas características influyeron en la velocidad a la que se degradaba el azul de metileno. El uso de CCD permitió el manejo de factores independientes, es decir, pH, tiempo y dosis de catalizador para lograr el mayor porcentaje posible de degradación (el valor de la variable de respuesta).

El gráfico de resumen de ajuste deja muy claro que el modelo aplicado tiene un gran impacto en las variables optimizadas. El alto valor de R2 también muestra el importante poder predictivo del modelo (Tabla 2). Cuando se utilizó un modelo cuadrático, se descubrió que existe una conexión sólida entre factores como el pH, el tiempo, la concentración del catalizador y la cantidad de degradación que se ha producido. Se utilizó una ecuación polinómica de segundo orden (ecuación 6) para analizar el vínculo entre los factores antes mencionados y la proporción de tinte azul de metileno que se degradó. Aquí, Y denota la respuesta de la variable dependiente (degradación porcentual), β° representa un coeficiente que tiene un valor específico, βi es un coeficiente lineal y el coeficiente cuadrático se denota por βii. Por el contrario, el valor del coeficiente para los efectos de interacción está representado por βij. Además, los valores codificados para variables independientes están representados por xi y xj, mientras que ∈ representa errores aleatorios.

El análisis de regresión y la falta de ajuste deciden el ajuste del modelo para una información particular. El valor P nos informa sobre las variables significativas o no significativas. Si p > 0,1000, el modelo deja de ser significativo, mientras que p < 0,05 muestra un resultado significativo. El modelo es altamente significativo si el valor de p es menor que 0,0001.

Aquí en la ec. 7, Y representa el porcentaje de degradación del tinte azul de metileno, mientras que A, B y C representan el pH, la concentración del catalizador y la dosis de oxidante, respectivamente. AB, AC y BC representan la correlación lineal entre variables independientes, mientras que A2, B2 y C2 representan efectos cuadráticos.

Los efectos de cambiar tanto el pH como la cantidad de catalizador se muestran en la Fig. 12a. Esta relación entre las variables se establece tanto en un gráfico de contorno como en una visualización tridimensional. El estudio se realizó en un rango de pH de 5 a 9 con una concentración de catalizador de 10 a 30 mg/100 ml. Si el pH aumenta de 5 a 9, la tasa de degradación aumenta, mostrando una degradación máxima a un pH de 7, y luego disminuye. La degradación fotocatalítica del azul de metileno también mejoró entre 10 y 30 mg/100 mL de concentración de catalizador. La mayor superficie del fotocatalizador es responsable de esta mejora porque ofrece más sitios de adsorción de tinte. Con mayores aumentos en la concentración del catalizador, se produce la agregación de nanopartículas y el posterior bloqueo de los sitios activos. En consecuencia, la velocidad a la que un fotocatalizador degrada un objeto cuando se expone a la luz solar disminuye. La interacción del pH y el tiempo se puede ver en la Fig. 12b. Se optimizó el tiempo en el rango de 40 a 80 minutos para una máxima degradación de MB. Aumentar el tiempo de 40 a 80 min mejoró el rendimiento fotocatalítico. Después de 60 min se obtuvo la máxima degradación, después de lo cual no se observaron cambios significativos.

Gráficos 3D y de contorno de (a) pH y concentración de catalizadores, (b) pH y tiempo, (c) tiempo y concentración de catalizador.

En los estudios se utilizaron concentraciones de catalizador entre 10 y 30 mg/100 ml y tiempos entre 40 y 80 min. La velocidad de degradación se maximizó a 20 mg/100 ml y 60 min. En la Fig. 12c se muestra gráficamente su interacción mutua.

El compuesto único BGO-CuS ha demostrado una degradación eficaz para la eliminación del tinte azul de metileno con la luz solar. Se utilizó un método de síntesis hidrotermal asistido por ultrasonidos para sintetizar el BGO-CuS dopado. Bajo la luz solar, el compuesto demostró una eficacia notable para degradar el tinte azul de metileno. Además, se crearon GO-CuS y CuS sin dopar para hacer una comparación de las eficiencias de degradación entre componentes binarios y prístinos sin dopar. En solo una hora, BGO-CuS demostró una eliminación mejorada del tinte MB hasta en un 95 %. La morfología y la estructura cristalina del nuevo nanohíbrido se evaluaron utilizando varias técnicas de caracterización, incluidas la espectroscopia SEM-EDS, FTIR, XRD, XPS, BET, PL y UV-Vis DRS. La heterounión creada como consecuencia de la combinación de sulfuro de cobre y GO y boro dopado en GO se atribuyó a ser responsable del aumento de la eficiencia fotocatalítica. Se realizaron cinco ciclos consecutivos con una mínima pérdida de catalizador y una degradación efectiva hasta el quinto ciclo, para probar la fotoestabilidad del fotocatalizador.

Todos los datos brutos generados o analizados durante este estudio se incluyen en este artículo publicado como material complementario. Cualquier otra información está disponible del autor correspondiente previa solicitud razonable.

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Departamento de Química, Universidad de Agricultura, Faisalabad, 38040, Pakistán

Ahmad Farhan, Muhammad Zahid y Noor Tahir

Departamento de Química, Universidad GC, Faisalabad, 38040, Pakistán

Asim Mansha

Departamento de Física, Universidad de Agricultura, Faisalabad, Pakistán

Muhammad Yaseen

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Ghulam Mustafa

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Mohammed A. Alamir

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Ibrahim M. Alarifi

Centro de Ciencias Ambientales (ESC), Universidad de Qatar, PO Box 2713, Doha, Qatar

Imran Shahid

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Correspondencia a Muhammad Zahid o Imran Shahid.

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Farhan, A., Zahid, M., Tahir, N. et al. Investigación de óxido de grafeno dopado con boro anclado con flores de sulfuro de cobre como fotocatalizador activo con luz visible para la degradación del azul de metileno. Informe científico 13, 9497 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-36486-6

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Recibido: 09 de febrero de 2023

Aceptado: 05 de junio de 2023

Publicado: 12 de junio de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-36486-6

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