Síntesis y caracterización de Cu vítreo metálico.

Scientific Reports volumen 12, número de artículo: 13163 (2022) Citar este artículo

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Las biopelículas son un componente importante que contribuye al desarrollo de infecciones crónicas, especialmente cuando se trata de dispositivos médicos. Este problema supone un enorme desafío para la comunidad médica, ya que los antibióticos estándar sólo son capaces de erradicar las biopelículas de forma muy limitada. La prevención de la formación de biopelículas ha llevado al desarrollo de una variedad de métodos de recubrimiento y nuevos materiales. Estos métodos están destinados a recubrir superficies de tal manera que inhiban la formación de biopelículas. Las aleaciones metálicas vítreas, en particular las aleaciones que incluyen metales de cobre y titanio, han ganado popularidad como recubrimientos antibacterianos deseables. Mientras tanto, ha habido un aumento en el uso de la técnica de recubrimiento por pulverización en frío debido a que es un enfoque adecuado para procesar materiales sensibles a la temperatura. El presente estudio se llevó a cabo en parte con la intención de desarrollar una nueva antibiopelícula metálica vítrea compuesta de Cu-Zr-Ni ternario mediante una técnica de aleación mecánica. Los polvos esféricos que componían el producto final se utilizaron como materia prima para recubrimientos por pulverización en frío de superficies de acero inoxidable a baja temperatura. En comparación con el acero inoxidable, los sustratos recubiertos con vidrio metálico pudieron reducir significativamente la formación de biopelículas en al menos un tronco.

La capacidad de cualquier sociedad a lo largo de la historia de la humanidad para diseñar e impulsar la introducción de materiales novedosos que cumplan con sus requisitos específicos ha resultado en la mejora de su desempeño y clasificación en la economía globalizada1. Siempre se atribuye a la capacidad del hombre para desarrollar materiales y equipos de fabricación y dispositivos utilizados para la fabricación y caracterización de materiales, medida por los avances logrados en salud, educación, industria, economía, cultura y otras áreas, de un país o región a otro. y esto es cierto independientemente del país o región2. Los científicos de materiales han dedicado un tiempo considerable a lo largo de 60 años a centrar su atención en una preocupación principal: la búsqueda de materiales novedosos y de vanguardia. Las investigaciones recientes se han concentrado en mejorar las cualidades y el rendimiento de materiales ya existentes, así como en sintetizar e inventar tipos de materiales completamente nuevos.

La incorporación de elementos de aleación, la modificación de la microestructura del material y la aplicación de técnicas de procesamiento térmico, mecánico o termomecánico han llevado a mejoras significativas en las propiedades mecánicas, químicas y físicas de una variedad de materiales diferentes. Además, en este punto se han sintetizado con éxito compuestos hasta ahora inéditos. Estos esfuerzos persistentes han llevado al nacimiento de nuevas familias de materiales innovadores que se denominan colectivamente materiales avanzados2. Nanocristalinos, nanopartículas, nanotubos, puntos cuánticos, vidrios metálicos amorfos de dimensión cero y aleaciones de alta entropía son sólo algunos de los ejemplos de materiales avanzados que se introdujeron en el mundo desde mediados del siglo pasado1. Cuando se trata de la fabricación y desarrollo de nuevas aleaciones con características superiores, muchas veces se trata de aumentar la desviación del equilibrio, ya sea en el producto final o en una etapa intermedia de su producción. Como resultado de la implementación de nuevas técnicas de preparación para tener una desviación significativa del equilibrio, se descubrió una clase completamente nueva de aleaciones metaestables llamadas vidrios metálicos3.

Su trabajo en el Instituto de Tecnología de California en 1960 provocó una revolución en el concepto de aleaciones metálicas cuando sintetizó una aleación de Au-25 con % Si en estado vítreo solidificando rápidamente el líquido a velocidades cercanas al millón de grados por segundo4. El descubrimiento del profesor Pol Duwezs no sólo presagia el comienzo de la historia del vidrio metálico (MG), sino que también provocó un cambio de paradigma en la forma en que la gente pensaba sobre las aleaciones metálicas. Desde las primeras investigaciones pioneras para sintetizar aleaciones de MG, prácticamente todos los vidrios metálicos se producen en su totalidad mediante el uso de uno de los siguientes métodos; (i) solidificación rápida de masas fundidas o vapores, (ii) desorden atómico de redes cristalinas, (iii) reacción de amorfización en estado sólido entre elementos metálicos puros y (iv) transformaciones en estado sólido a partir de fases metaestables5.

Los MG se distinguen por el hecho de que carecen del orden atómico de largo alcance asociado con los cristales, que es una característica definitoria de los cristales. En el mundo actual se han producido enormes avances en el ámbito de los vidrios metálicos. Son materiales novedosos con propiedades intrigantes que son de interés no sólo en la física del estado sólido sino también en la metalurgia, la química de superficies, la tecnología, la biología y muchas otras. Esta nueva clase de materiales exhibe características que son significativamente distintas de las de los metales sólidos, lo que los convierte en candidatos interesantes para aplicaciones tecnológicas en una variedad de campos. Poseen algunas de las propiedades importantes; (i) alta ductilidad mecánica y límite elástico, (ii) alta permeabilidad magnética, (iii) bajas fuerzas coercitivas, (iv) resistencia a la corrosión inusual, (v) conductividad eléctrica independiente de la temperatura6,7.

La aleación mecánica (MA)1,8 es una técnica relativamente nueva que fue introducida por primera vez por el profesor CC Kock y sus colegas en 19839. Prepararon polvos amorfos de Ni60Nb40 moliendo una mezcla de elementos puros a temperatura ambiente, que era muy cercana a la temperatura ambiente. . En general, la reacción MA se lleva a cabo entre los acoplamientos de difusión de los polvos del material reactivo en un reactor, que generalmente está hecho de acero inoxidable y se denomina molino de bolas10 (Fig. 1a,b). Desde entonces, esta técnica de reacción en estado sólido inducida mecánicamente se ha utilizado para preparar nuevas familias de polvos de aleaciones vítreas amorfas/metálicas, utilizando molinos de bolas de baja (Fig. 1c) y alta energía, así como molinos de varillas11,12. ,13,14,15,16. En particular, este enfoque se ha utilizado para preparar sistemas inmiscibles como Cu-Ta17 y aleaciones de alto punto de fusión, por ejemplo sistemas de metales de transición Al (TM; Zr, Hf, Nb y Ta)18,19 y Fe-W20. , que no se puede obtener mediante las rutas de preparación convencionales. Además, la MA ha sido considerada como una de las herramientas nanotecnológicas más poderosas para la preparación a escala industrial de partículas de polvo nanocristalinas y nanocompuestas21 de óxidos, carburos, nitruros, hidruros, nanotubos de carbono, nanodiamantes, así como una amplia gama de compuestos estables. y fases metaestables mediante un enfoque de arriba hacia abajo1.

La presentación esquemática muestra los métodos de fabricación empleados en el presente estudio para la preparación de vidrio metálico (MG) recubierto de Cu50 (Zr50 − xNix) / SUS 304. (a) Preparaciones de polvos de aleación de MG con diferentes concentraciones de Ni, x (x; 10, 20 , 30 y 40 % at.%) utilizando la técnica de molienda de bolas de baja energía. (a) Los materiales de partida se cargaron en un vial de acero para herramientas junto con bolas de acero para herramientas y (b) se sellaron dentro de una caja con guantes llena de atmósfera de He. (c) Un modelo de contenedor de molienda transparente ilustró el movimiento de las bolas durante el proceso de molienda. El producto final de los polvos obtenidos después de 50 h se usó para recubrir el sustrato SUS 304, utilizando el método de pulverización en frío (d).

Cuando se trata de superficies de materiales a granel (sustratos), la ingeniería de superficies se ocupa del diseño y modificación de las superficies (sustratos) con el fin de otorgar ciertas cualidades físicas, químicas y técnicas que no estaban intrínsecamente incluidas en los materiales a granel originales22. Algunas de las características que pueden mejorarse eficazmente mediante tratamientos superficiales incluyen la resistencia al desgaste, la oxidación y la corrosión, los coeficientes de fricción, la bioinerteza, las propiedades eléctricas y el aislamiento térmico, por nombrar algunos ejemplos1. Se pueden producir mejoras en las cualidades de la superficie mediante el uso de técnicas metalúrgicas, mecánicas o químicas. Como proceso bien conocido, el recubrimiento se define simplemente como materiales de una o varias capas depositados artificialmente sobre la superficie de un objeto a granel (sustrato) hecho de otro material. Por lo tanto, el recubrimiento se utiliza para obtener en parte algunas propiedades técnicas o decorativas requeridas, así como para proteger el material de las interacciones químicas y físicas esperadas con el entorno que lo rodea23.

Para depositar la capa protectora superficial adecuada con un espesor que varía desde unos pocos micrómetros (por debajo de 10 a 20 µm) hasta más de 30 µm e incluso varios milímetros, se pueden aplicar muchas metodologías y tecnologías. En general, los procesos de recubrimiento se pueden dividir en dos categorías: (i) enfoques de recubrimiento húmedo, que incluyen métodos de galvanoplastia, recubrimiento no electrolítico y galvanización en caliente, y (ii) enfoques de recubrimiento seco, que incluyen soldadura fuerte, superposiciones de soldadura y deposición física de vapor. (PVD), deposición química de vapor (CVD), técnicas de pulverización térmica y, más recientemente, técnica de pulverización en frío24 (Fig. 1d).

El biofilm se define como una comunidad microbiana adherida irreversiblemente a una superficie y rodeada de sustancias poliméricas extracelulares (EPS) autoproductoras. La formación de biopelículas maduras en las superficies puede provocar pérdidas importantes en muchos sectores industriales, como la industria alimentaria, los sistemas de agua y los entornos sanitarios. En humanos, más del 80% de los casos de infecciones microbianas, incluidas las especies de Enterobacteriaceae y Staphylococcaceae, son muy difíciles de tratar cuando se forman biopelículas. Además, se ha informado que, en comparación con las células bacterianas planctónicas, la biopelícula madura puede ser 1000 veces más resistente al tratamiento con antibióticos, lo que se considera un desafío terapéutico importante. Históricamente se han empleado materiales de revestimiento de superficies antibacterianos derivados de compuestos orgánicos convencionales. Aunque estos materiales suelen incluir componentes tóxicos que son potencialmente peligrosos para los seres humanos25,26, pueden ayudar a evitar tanto la propagación de bacterias como la destrucción de sustancias.

La resistencia bacteriana generalizada a los tratamientos con antibióticos debido a la formación de biopelículas llevó a la necesidad de desarrollar superficies recubiertas con antibiopelículas efectivas que puedan ser seguras de aplicar27. Desarrollar una superficie antiadhesiva, tanto física como químicamente, que inhiba que las células bacterianas se unan a ella y formen biopelículas como consecuencia de la adhesión es el primer enfoque del proceso27. La segunda técnica es desarrollar recubrimientos que permitan administrar productos químicos antimicrobianos en cantidades altamente concentradas y adaptadas precisamente donde se necesitan. Al lograr esto mediante el desarrollo de materiales de recubrimiento únicos como grafeno/germanio28, diamante negro29 y recubrimientos de carbono tipo diamante dopados con ZnO30 que son resistentes a las bacterias, dicha técnica puede minimizar la toxicidad y el desarrollo de resistencia que se produce debido a la formación de biopelículas31. Además, se está volviendo más popular el recubrimiento en el que se adhieren químicos bactericidas a la superficie para brindar protección a largo plazo contra la contaminación bacteriana32. Aunque los tres procedimientos son capaces de impartir un efecto antimicrobiano en la superficie recubierta, cada uno tiene su propio conjunto de limitaciones que deben tenerse en cuenta al establecer una estrategia de aplicación.

Los productos que se encuentran actualmente en el mercado se han visto obstaculizados por el hecho de que no se ha dedicado tiempo suficiente al análisis y prueba de los componentes bioactivos contenidos en el recubrimiento protector33,34,35. Las empresas afirman que sus productos proporcionarían a los usuarios los aspectos funcionales ideales; sin embargo, esto ha sido una barrera para el éxito de los productos que actualmente se encuentran en el mercado. Los compuestos derivados de la plata se utilizan en la gran mayoría de las terapias antimicrobianas que ahora están disponibles para los consumidores. Estos productos se han desarrollado para proteger a los usuarios contra los efectos potencialmente peligrosos de los microbios. El efecto antibacteriano retardado y la toxicidad asociada de los compuestos de plata han aumentado la presión ejercida sobre los investigadores para desarrollar una alternativa que sea menos peligrosa36,37. La creación de un recubrimiento antimicrobiano a nivel mundial que sea adecuado para su uso tanto en interiores como en exteriores sigue siendo una tarea difícil. Esto se debe a que existen peligros asociados tanto para la salud como para la seguridad. Descubrir un agente antibacteriano que sea menos dañino para los humanos y descubrir cómo incluirlo en una matriz de recubrimiento que tenga una vida útil más larga es un objetivo tremendamente buscado38. Los materiales antimicrobianos y antibiopelículas más recientes tienen como objetivo matar las bacterias, ya sea por contacto directo o en estrecha proximidad después de la liberación del agente activo. Pueden hacerlo inhibiendo la adhesión bacteriana inicial, lo que implica contrarrestar la formación de una capa de proteína en la superficie, o matando las bacterias alterando la pared celular35.

Fundamentalmente, el recubrimiento de superficies es el proceso de colocar otra capa en la superficie de un componente para mejorar las cualidades dependientes de la superficie. El objetivo del recubrimiento de superficie es personalizar la microestructura y/o composición del área cercana a la superficie del componente39. La tecnología de recubrimiento de superficies se puede clasificar en diferentes enfoques que se resumen en la Fig. 2a. El recubrimiento se puede subdividir en las categorías de térmico, químico, físico y electroquímico, según el método que se utilizó para crearlo.

(a) La ilustración muestra la principal tecnología de fabricación utilizada para la superficie y (b) ventajas y desventajas seleccionadas de la técnica de recubrimiento por pulverización en frío.

La técnica de pulverización en frío tiene muchos paralelos con los métodos habituales de pulverización térmica. Sin embargo, también existen importantes características básicas que hacen que el proceso de pulverización en frío y los materiales pulverizados en frío sean especialmente distintivos. La tecnología de pulverización en frío aún está en sus inicios, pero es muy prometedora. En determinadas aplicaciones, las propiedades únicas del rociado en frío proporcionan beneficios sustanciales, superando los límites inherentes del método típico de rociado térmico. Proporciona un medio para superar limitaciones importantes de las tecnologías de pulverización térmica convencionales, en las que los polvos deben fundirse durante la técnica de pulverización térmica para depositarse sobre el sustrato. Obviamente, este proceso de recubrimiento tradicional no es adecuado con materiales muy sensibles a la temperatura, como vidrios nanocristalinos, nanopartículas, amorfos y metálicos40,41,42. Además, los materiales de recubrimiento por pulverización térmica siempre muestran altos niveles de porosidad y óxido. En contraste con la técnica de pulverización térmica, la técnica de pulverización en frío posee muchas ventajas importantes, como (i) aporte térmico mínimo al sustrato, (ii) flexibilidad en la selección del recubrimiento del sustrato, (iii) ausencia de transformaciones de fase y crecimiento de grano, y (iv) alta fuerza de unión1,39 (Fig. 2b). Además, el material de recubrimiento pulverizado en frío revela una alta resistencia a la corrosión, alta resistencia y dureza, alta conductividad y alta densidad41. Contrariamente a las ventajas del proceso de recubrimiento por pulverización en frío, todavía existen algunas desventajas al utilizar esta técnica, como se enumera en la Fig. 2b. Al recubrir con polvos cerámicos puros como Al2O3, TiO2, ZrO2 y WC, no se puede utilizar el método de pulverización en frío. Por otra parte, los polvos compuestos de cerámica/metal se pueden utilizar como materiales de partida para recubrimientos. Lo mismo ocurre con los otros enfoques de pulverización térmica; Sigue siendo difícil pulverizar superficies complicadas y las superficies interiores de las tuberías.

A la luz del objetivo del trabajo actual, que es utilizar polvos vítreos metálicos como materiales de recubrimiento como materia prima, es obvio que la pulverización térmica tradicional no se puede utilizar para tal fin. Esto se debe al hecho de que los polvos vítreos metálicos cristalizarán tras la aplicación de altas temperaturas1.

La mayor parte de las herramientas utilizadas en los sectores médico y alimentario están hechas de aleaciones de acero inoxidable austenítico (SUS316 y SUS304), que tienen un alto contenido de cromo que oscila entre el 12 y el 20% en peso y se utilizan en la producción de instrumentos quirúrgicos. Se entiende que el uso de cromo metálico como elemento de aleación en aleaciones de acero puede aumentar en gran medida la resistencia a la corrosión de una aleación de acero estándar, y esto es comúnmente aceptado. Las aleaciones de acero inoxidable, a pesar de su alta resistencia a la corrosión, no presentan características antibacterianas sustanciales38,39. Esto contrasta con su alta resistencia a la corrosión. A continuación, es posible anticipar el desarrollo de infección e inflamación, que en su mayoría son causadas por la adhesión y colonización de bacterias en las superficies de los biomateriales de acero inoxidable. Con una dificultad significativa relacionada con las vías de adhesión bacteriana y formación de biopelículas, pueden surgir dificultades importantes que pueden resultar en un deterioro de la salud, lo que puede tener una serie de consecuencias que podrían afectar directa o indirectamente a la salud humana.

El presente estudio es la Fase I de un proyecto financiado por la Fundación Kuwaití para el Avance de las Ciencias (KFAS), bajo el número de contrato: 2010-550401 para investigar la viabilidad de utilizar la técnica MA para la producción de ternario Cu-Zr-Ni metálico vítreo. polvos (Tabla 1), con el fin de producir un recubrimiento protector de superficie antibiofilm/SUS304. La Fase II del proyecto, que se iniciará en enero de 2023, examinará en detalle las características de corrosión electroquímica y el comportamiento mecánico de este sistema. Se realizarán pruebas microbiológicas detalladas de diferentes especies bacterianas.

En el presente artículo, se discute la influencia del contenido del elemento de aleación Zr en la capacidad de formación del vidrio (GFA) en función de sus características morfológicas y estructurales. Aparte de eso, se exploran las propiedades antibacterianas de los polvos vítreos metálicos recubiertos/compuesto SUS304. Además, el presente trabajo se llevó a cabo para investigar la posibilidad de que se produzcan transformaciones estructurales de polvos vítreos metálicos durante el proceso de pulverización en frío dentro de la región líquida sobreenfriada del sistema vítreo metálico fabricado. Como ejemplos representativos, en esta investigación se han utilizado las aleaciones metálicas vítreas Cu50Zr30Ni20 y Cu50Zr20Ni30.

En esta sección, se presentan los cambios morfológicos que tuvieron lugar durante la molienda de bolas de baja energía de polvos elementales de Cu, Zr y Ni. Como ejemplos ilustrativos se utilizarán como ejemplos reprensivos dos sistemas diferentes compuestos por Cu50Zr20Ni30, y Cu50Zr40Ni10. El proceso MA se puede dividir en tres etapas distintas, como lo indican las características metalográficas de los polvos producidos durante las etapas de molienda (Fig. 3).

Características metalográficas de polvos aleados mecánicamente (MA) obtenidos después de diferentes etapas de molienda de bolas. Las imágenes del microscopio electrónico de barrido de emisión de campo (FE-SEM) de MA y polvos de Cu50Zr40Ni10 obtenidas después de 3, 12 y 50 h de tiempo de molienda de bolas de baja energía se presentan en (a), (c) y (e). para el sistema Cu50Zr20Ni30, mientras que las imágenes correspondientes del sistema Cu50Zr40Ni10, tomadas después del mismo tiempo MA, se muestran en (b), (d) y (f).

Durante el proceso de molienda de bolas, la cantidad de energía cinética efectiva que podría entregarse a los polvos metálicos se vio afectada por una combinación de parámetros, como se ilustra en la Fig. 1a. Esto incluye colisión entre las bolas y los polvos, recorte por presión de los polvos atrapados entre los medios de molienda o entre los medios de molienda y el impacto de las bolas que caen, cizallamiento y abrasión causados ​​por el arrastre de polvos entre los medios de molienda de bolas en movimiento y ondas de choque. transmitido a través de la carga de cultivo mediante la caída de bolas (Fig. 1a). Como resultado de la soldadura en frío que tuvo lugar durante la etapa inicial de MA (3 h), los polvos elementales de Cu, Zr y Ni se deformaron fuertemente para producir partículas de polvo grandes (más de 1 mm de diámetro). Estas grandes partículas compuestas se caracterizan por la formación de laminillas gruesas de los elementos de aleación (Cu, Zr, Ni), como se presenta en las figuras 3a, b. El aumento del tiempo de MA a 12 h (etapa intermedia) aumentó la energía cinética del molino de bolas, lo que provocó la desintegración de los polvos compuestos en polvos más finos (menos de 200 µm), como se muestra en la Fig. 3c, d. En esta etapa, las fuerzas de corte aplicadas conducen a la formación de superficies metálicas frescas, que tienen capas finas de Cu, Zr, Ni, como se muestra en las figuras 3c, d. Como resultado del refinado de la capa, se produjo una reacción en etapa sólida en las interfaces de la laminilla para producir una nueva fase.

Al culminar el proceso de MA (después de 50 h), la metalografía en forma de laminilla era apenas visible (Fig. 3e, f), pero la superficie pulida de los polvos mostraba una metalografía en forma de espejo. Esto significa que se ha completado el proceso MA y que ha tenido lugar la producción de una única fase de reacción. La composición elemental de las zonas indexadas en la Fig. 3e (I, II, III), f se determinó utilizando el microscopio electrónico de barrido de emisión de campo (FE-SEM) junto con espectroscopía de rayos X de energía dispersiva (EDS) (IV , V, VI).

En la Tabla 2, la concentración elemental de los elementos de aleación se muestra como porcentaje del peso total para cada una de las zonas que se eligieron en las Fig. 3e, f. Cuando estos resultados se comparan con los de la composición nominal inicial para Cu50Zr20Ni30 y Cu50Zr40Ni10, que se enumeran en la Tabla 1, es posible darse cuenta de que la composición de estos dos productos finales tenía valores extremadamente similares a la composición nominal. Además, los valores de composición asociados para las zonas enumeradas en la Fig. 3e, f no se refirieron a un deterioro o fluctuación significativa en la composición de una zona a otra para cada muestra. Esto se evidencia por el hecho de que no hay cambios en la composición de una zona a otra. Esto apunta a la producción de polvos de aleación homogéneos, como se muestra en la Tabla 2.

Las micrografías FE-SEM para los polvos Cu50 (Zr50 − xNix) del producto final, obtenidas después de 50 minutos de tiempo MA, se presentan en la Fig. 4a-d para x es igual a 10, 20, 30 y 40% at, respectivamente. Después de este paso de molienda, los polvos se agregaron debido al efecto van der Walls, lo que resultó en la formación de grandes agregados que consisten en partículas ultrafinas con diámetros que oscilan entre 73 y 126 nm, como se ve en la Fig. 4.

Características morfológicas de polvos de Cu50 (Zr50-xNix) obtenidos después de 50 h de tiempo MA. Las imágenes FE-SEM de los polvos obtenidos después de 50 días de MA se muestran en (a), (b), (c) y (d) para los sistemas Cu50Zr40Ni10, Cu50Zr30Ni20, Cu50Zr20Ni30, Cu50Zr10Ni40, respectivamente.

Antes de cargar los polvos en el alimentador de pulverización en frío, primero se sonicaron durante quince minutos en etanol de calidad analítica y luego se secaron a una temperatura de 150 °C durante dos horas. Este paso debía tomarse para combatir con éxito la aglomeración que a menudo causaba una serie de problemas importantes durante el proceso de recubrimiento1. Una vez finalizado el proceso MA, se llevaron a cabo más caracterizaciones para investigar el grado de homogeneidad de los polvos de aleación. Las Figuras 5a a d, respectivamente, ilustran la micrografía FE-SEM, así como los mapas EDS correspondientes para los elementos de aleación de Cu, Zr y Ni de la aleación Cu50Zr30Ni20 obtenidos después de 50 h de tiempo M. Para señalar lo obvio, los polvos de aleación que se produjeron después de este paso fueron uniformes ya que no revelaron ninguna fluctuación de composición que fuera más allá del nivel subnano, como se muestra en la Fig. 5.

Distribuciones elementales morfológicas y locales realizadas por FE-SEM/espectroscopia de rayos X de dispersión de energía (EDS) para polvos de MG Cu50Zr30Ni20 obtenidos después de 50 minutos de MA. (a) Mapeo SEM y EDS de rayos X de imágenes (b) Cu-Kα, (c) Zr-Lα y (d) Ni-Kα.

Los patrones de XRD de polvos Cu50Zr40Ni10, Cu50Zr30Ni20, Cu50Zr20Ni30 y Cu50Zr20Ni30 aleados mecánicamente obtenidos después de 50 h de tiempo MA se muestran en las figuras 6a a d, respectivamente. Después de esta etapa de molienda, todas las muestras con diferentes concentraciones de Zr revelaron una estructura amorfa, como se caracterizan los patrones halodifusos que se muestran en la Fig. 6.

Patrones de XRD de (a) polvos Cu50Zr40Ni10, (b) Cu50Zr30Ni20, (c) Cu50Zr20Ni30 y (d) Cu50Zr20Ni30 obtenidos después de 50 h de tiempo MA. Todas las muestras, sin excepción, revelaron patrones halodifusos, lo que implica la formación de una fase amorfa.

Se utilizó el microscopio electrónico de transmisión de alta resolución y emisión de campo (FE-HRTEM) para observar los cambios estructurales y comprender la estructura local de los polvos que se produjeron como consecuencia del molino de bolas durante diferentes tiempos de MA. Las imágenes FE-HRTEM de los polvos obtenidos después de la etapa temprana (6 h) e intermedia (18 h) de molienda para los polvos Cu50Zr30Ni20 y Cu50Zr40Ni10 se muestran en las Fig. 7a, c, respectivamente. Según la imagen de campo brillante (BFI) de los polvos que se produjeron después de 6 h de MA, los polvos estaban compuestos por granos grandes con límites nítidos de fcc-Cu, hcp-Zr y fcc-Ni elementales, y no había ninguna indicación. que se había formado una fase reaccionada, como se muestra en la Fig. 7a. Además, el patrón de difracción del área seleccionada (SADP) relacionado tomado de la zona media de (a) reveló patrones de difracción de puntos nítidos (Fig. 7b) que indican la existencia de cristalitos grandes y la ausencia de una fase reaccionada.

Características de la estructura local de los polvos de MA obtenidos después de las etapas temprana (6 h) e intermedia (18 h). (a) Microscopio electrónico de transmisión de alta resolución con emisión de campo (FE-HRTEM), y (b) patrón de difracción de área seleccionada correspondiente (SADP) de polvos de Cu50Zr30Ni20 después de MA durante 6 h. La imagen FE-HRTEM de Cu50Zr40Ni10 obtenida después de 18 h de tiempo MA se muestra en (c).

Como se puede ver en la Fig. 7c, extender la duración de MA a 18 h condujo al desarrollo de defectos de red severos que se combinaron con deformación plástica. Durante esta etapa intermedia del proceso MA, los polvos experimentaron una variedad de defectos, incluidos fallos de apilamiento, defectos de red y defectos puntuales (Fig. 7). Estos defectos llevaron a que los granos grandes se dividieran a lo largo de sus límites de grano en subgranos de menos de 20 nm de tamaño (Fig. 7c).

La estructura local de los polvos Cu50Z30Ni20 que se molieron durante 36 h de tiempo MA, poseyó la formación de nanogranos ultrafinos incrustados en una matriz fina no cristalina, como se muestra en la Fig. 8a. El análisis EDS local indica que los grupos nanocristalinos que se muestran en la Fig. 8a estaban relacionados con elementos de aleación sin procesar de polvos de Cu, Zr y Ni. Mientras tanto, el contenido de Cu de la matriz fluctuó desde ~ 32 % at. (región pobre) a ~ 74 % at. (región rica), lo que sugirió la formación de un producto heterogéneo. Además, el SADP correspondiente de los polvos obtenidos después de esta etapa de molienda, reveló anillos primarios y secundarios halo difusos de una fase amorfa, superpuestos con puntos afilados relacionados con aquellos elementos de aleación sin procesar, como se muestra en la Fig. 8b.

Características estructurales locales más allá del nivel nano de los polvos 36 h-Cu50Zr30Ni20. ( a ) Imagen de campo brillante (BFI) y correspondiente (b) SADP de polvos de Cu50Zr30Ni20 obtenidos después de moler durante 36 h de tiempo MA.

Hacia el final del proceso MA (50 h), Cu50(Zr50−xNix), X; Los polvos de 10, 20, 30 y 40% sin excepción poseían una morfología laberíntica de fase amorfa, como se muestra en las figuras 9a-d. En el SADP correspondiente de cada composición no se pueden detectar ni difracción puntual ni patrones de anillos nítidos. Esto indica que no están presentes metales cristalinos sin procesar y, en cambio, se han formado polvos de aleación no cristalinos. Estos SADP relacionados que mostraban patrones de halo difuso también se utilizaron como evidencia del desarrollo de una fase amorfa en los materiales del producto final.

Estructura local del producto final de sistemas MG Cu50(Zr50−xNix). FE-HRTEM y patrones de difracción de nanohaces relacionados (NBDP) de (a) Cu50Zr40Ni10, (b) Cu50Zr30Ni20, (c) Cu50Zr20Ni30 y (d) Cu50Zr10Ni40 obtenidos después de 50 h de tiempo MA.

La estabilidad térmica indexada por la temperatura de transición vítrea (Tg), la región del líquido superenfriado (ΔTx) y la temperatura de cristalización (Tx) de sistemas amorfos de Cu50 (Zr50-xNix) se ha investigado en función del contenido de Ni (x) mediante escaneo diferencial. Calorimetría (DSC) bajo flujo de gas He. Las trazas de DSC de los polvos de aleaciones amorfas Cu50Zr40Ni10, Cu50Zr30Ni20 y Cu50Zr10Ni40 obtenidas después de 50 h de tiempo MA se presentan juntas en las figuras 10a, b, e, respectivamente. Mientras que la traza de DSC para Cu50Zr20Ni30 amorfo se muestra individualmente en la Fig. 10c. Mientras tanto, en la Fig. 10d se muestra la muestra de Cu50Zr30Ni20 que se calentó en el DSC hasta ~ 700 °C.

Estabilidades térmicas, indexadas por la temperatura de transición vítrea (Tg), la temperatura de cristalización (Tx), la región líquida sobreenfriada (ΔTx) de polvos de MG Cu50 (Zr50 − xNix) obtenidos después de 50 h de tiempo MA. Termogramas de calorímetro diferencial de barrido (DSC) de (a) Cu50Zr40Ni10, (b) Cu50Zr30Ni20, (c) Cu50Zr20Ni30 y (e) Cu50Zr10Ni40 MG en polvo obtenidos después de 50 h de tiempo MA. En (d) se muestra el patrón de difracción de rayos X (DRX) de la muestra de Cu50Zr30Ni20 que se calentó en el DSC hasta ~ 700 °C.

Como se puede ver en la Fig. 10, las curvas de DSC para todas las composiciones con diferentes concentraciones de Ni (x) indicaron dos sucesos distintos, uno endotérmico y otro exotérmico, respectivamente. Los primeros eventos que son endotérmicos corresponden a Tg, mientras que los segundos eventos se correlacionan con Tx. La región de tramo que existía horizontalmente entre El tramo horizontal que existía entre Tg y Tx se conoce como región del líquido sobreenfriado (ΔTx = Tx–Tg). Los resultados han indicado que Tg y Tx para la muestra de Cu50Zr40Ni10 (Fig. 10a) que se colocan a 526 °C y 612 °C, respectivamente, se desplazaron al lado de baja temperatura de 482 °C y 563 °C al aumentar la temperatura de Ni. contenido (x) a 20% at., como se muestra en la Fig. 10b. En consecuencia, el ΔTx para Cu50Zr40Ni10 se redujo de 86 °C (Fig. 10a) a 81 °C para Cu50Zr30Ni20 (Fig. 10b). También se observó una disminución de los valores de Tg, Tx y ΔTx al nivel de 447 °C, 526 °C y 79 °C para la aleación MG Cu50Zr40Ni10 (Fig. 10b). Esto sugiere que un aumento en el contenido de Ni condujo a una reducción en la estabilidad térmica de la aleación de MG. En contraste, la aleación MG Cu50Zr20Ni30 exhibió un valor más bajo de Tg (507 °C) en comparación con la aleación MG Cu50Zr40Ni10; sin embargo, su Tx mostró un valor comparable al anterior (612 °C). Como consecuencia de esto, ΔTx exhibió un valor más alto (87 °C), como se puede observar en la Fig. 10c.

Los sistemas MG Cu50 (Zr50 − xNix), ejemplificados por la aleación MG Cu50Zr20Ni30, cristalizaron en fases cristalinas de fcc-ZrCu5, ortorrómbico-Zr7Cu10 y ortorrómbico-ZrNi, a través de un único pico exotérmico agudo (Fig. 10c). Esta transformación de fase no cristalina a cristalina fue confirmada por la XRD (Fig. 10d) de la muestra de MG que se calentó en una DSC hasta 700 °C.

La Figura 11 muestra una fotografía tomada durante el proceso de recubrimiento por aspersión en frío que se llevó a cabo en el presente trabajo. En este estudio, las partículas de polvo metálico vítreo sintetizadas (tomando Cu50Zr20Ni30, como ejemplo típico), obtenidas después de 50 h de tiempo de MA, se utilizaron como materia prima antibacteriana para recubrir láminas de acero inoxidable (SUS304) utilizando una técnica de pulverización en frío. Se seleccionó el enfoque de pulverización en frío para el recubrimiento entre la familia de técnicas de pulverización térmica porque es el enfoque más eficaz en la familia de pulverización térmica, en el que se puede utilizar en el recubrimiento de materiales metálicos metaestables sensibles a la temperatura (tales como amorfos y fases nanocristalinas) polvos sin obedecer a transformaciones de fase. Este fue el factor principal en la selección de este método. El proceso de pulverización en frío se lleva a cabo mediante la utilización de partículas de alta velocidad que, al impactar con un sustrato o partículas previamente depositadas, convierten la energía cinética de la partícula en deformación plástica, tensión y calor42.

Una fotografía del sitio muestra el procedimiento de recubrimiento por pulverización en frío utilizado para preparar el recubrimiento MG/SUS 304 a 550 °C durante cinco veces seguidas.

Es necesario que la energía cinética de una partícula, así como el impulso de cada partícula en la formación del recubrimiento, se conviertan en otras formas de energía a través de mecanismos como la deformación plástica (interacciones entre sustrato y partículas para las partículas iniciales y partícula-partícula). interacciones a medida que se construye la formación del recubrimiento), consolidación de huecos, rotación partícula-partícula, tensión y, en última instancia, calor39. Además, si no toda la energía cinética entrante se convierte en calor y energía de deformación, el resultado es una colisión elástica, lo que significa que la partícula simplemente rebotará después del impacto. Se ha señalado que el 90% de la energía de impacto aplicada sobre los materiales de partículas/sustrato se convierte en calor local40. Además, cuando se aplican tensiones de impacto, se logran altas tasas de deformación plástica en la zona de contacto partícula/sustrato en un tiempo muy corto41,42.

A menudo se piensa en la deformación plástica como un proceso de disipación de energía, o más específicamente, como una fuente de calor en el área interfacial. Sin embargo, el aumento de temperatura en la región interfacial normalmente no es suficiente para producir fusión interfacial o para promover significativamente la interdifusión atómica. No hay publicaciones que los autores conozcan que investiguen la influencia de las características de estos polvos vítreos metálicos en la unión y deposición de polvos que se producen cuando se utiliza el método de pulverización en frío.

El BFI de los polvos de aleación MG Cu50Zr20Ni30 se puede ver en la Fig. 12a, que se recubrió sobre un sustrato SUS 304 (Fig. 11, 12b). Se puede ver en la imagen que los polvos de recubrimiento han mantenido su estructura amorfa original ya que tienen una delicada estructura de laberinto sin características cristalinas ni defectos de red. La imagen, por otro lado, sugirió la presencia de fases extrañas, lo cual fue insinuado por las nanopartículas que se incorporaron a la matriz de los polvos de recubrimiento MG (Fig. 12a). La Figura 12c muestra el patrón de difracción de nanohaz indexado (NBDP) que está asociado con la zona I (Fig. 12a). Como se puede ver en la Fig. 12c, el NBDP exhibió un patrón difuso de halo débil de una estructura amorfa que coexistía con parches nítidos que correspondían a fases cristalinas de CuO metaestables de Zr2Ni de cubo grande, además de tetragonales. Al viajar desde la boquilla de la pistola bajo flujo supersónico hacia el SUS 304 al aire libre, la formación de CuO puede atribuirse a la oxidación de los polvos. Por otro lado, la formación de la fase de cubo grande se realizó mediante desvitrificación de los polvos vítreos metálicos mediante procesamiento por pulverización en frío a 550 °C durante 30 min.

(a) Imagen FE-HRTEM de polvos MG que se recubrieron sobre (b) sustrato SUS 304 (recuadro de la figura). El NBDP indexado del símbolo circular que se muestra en (a) se muestra en (c).

Se llevó a cabo un experimento independiente para verificar este mecanismo potencial para la formación de nanopartículas de Zr2Ni de gran cubo. Durante este experimento, los polvos se pulverizaron desde la pistola en dirección al sustrato SUS 304 a 550 °C; sin embargo, se retiraron de la tira SUS304 lo antes posible (~ 60 s) para iluminar el efecto de recocido en los polvos. Se llevó a cabo otra serie de experimentos y, en esta prueba, los polvos se retiraron del sustrato después de la deposición durante ~ 180 s.

Las Figuras 13a,b muestran las imágenes de campo oscuro (DFI) obtenidas mediante un microscopio electrónico de transmisión de barrido (STEM) para los dos materiales rociados que se depositaron sobre un sustrato SUS 304 durante 60 y 180 s, respectivamente. La imagen de los polvos depositados durante 60 s no tenía detalles morfológicos y no tenía rasgos distintivos (Fig. 13a). Esto también fue confirmado por la XRD, que indicó que la estructura general de estos polvos es amorfa, como lo sugieren los amplios máximos de difracción primaria y secundaria que se muestran en la Fig. 14a. Estos indican la ausencia de precipitación de la fase metaestable/intermedia, donde los polvos mantienen su estructura amorfa original. Por el contrario, los polvos rociados a la misma temperatura (550 °C), pero dejados en el material del sustrato durante 180 s, han mostrado precipitación de granos cristalinos nanodimensionales, como lo indican las flechas que se muestran en la Fig. 13b.

Microscopio electrónico de transmisión de barrido/imágenes de campo oscuro (STEM/DFI) de polvos fríos de Cu50Zr20Ni30 MG depositados en SUS 304 °C durante (a) 60 s y (b) 180 s. La imagen TEM de resolución atómica y el NBDP relacionado del símbolo circular indexado en la Fig. 12a para los polvos depositados sobre el sustrato durante 1800 se muestran en (c) y (d), respectivamente.

Efecto de la pulverización en frío sobre la estructura y estabilidad térmica de los polvos MG Cu50Zr30Ni20. El patrón XRD de los polvos MG Cu50Zr30Ni20 obtenidos después de 50 h de tiempo MA se muestra en (a). El patrón XRD y el termograma DSC correspondiente de los polvos MA que se pulverizaron en frío a 550 °C se muestran en (b) y (c), respectivamente. Los patrones de XRD de los polvos de MG pulverizados en frío calentados hasta 600 °C y 700 °C se muestran en (d) y (e), respectivamente.

Las Figuras 13c, d, respectivamente, representan la imagen FE-HRTEM y el NBDP correspondiente de la zona I que se muestra en la Figura 12a. Durante el procedimiento de pulverización en frío, que se repitió cinco veces a 550 °C durante 1800, se obtuvo una fracción de volumen significativa de granos esféricos nanocristalinos, y estos granos tendieron a incrustarse en la matriz vítrea metálica, como se muestra en la Fig. 13c. Esto lo indica la imagen TEM de resolución atómica que se obtuvo. Como lo sugiere el NBDP indexado, el NBDP pudo validar que estas nanoesferas estaban conectadas a la forma de cubo grande de Zr2Ni43 (Fig. 13d).

El análisis de las líneas difractadas presentadas en la Fig. 14b revela que los polvos depositados durante 180 s están conectados a la estructura Ti2Ni43 (estructura E93, grupo espacial Fd3m). Se determinó que la constante de red, a0, de esta fase cristalina era 1,2295 nm utilizando la línea difractada principal (3 3 3) en la Fig. 14b.

La Figura 14c muestra las curvas de DSC de los polvos después de que se rociaron cinco veces a 550 °C durante 1800 s. Al comparar el escaneo de esta muestra con el de los polvos adquiridos después de 50 h de tiempo MA durante el cual el proceso de cristalización se llevó a cabo en un solo paso, pudimos determinar que había una diferencia significativa entre las dos muestras (Fig. 10c). ). Ha llamado la atención que ha habido un cambio significativo en la forma en que opera la cristalización como resultado de la técnica de pulverización en frío. Esto está implícito en el cambio en el proceso de cristalización, que se lleva a cabo a través de dos pasos, caracterizado por las dos reacciones exotérmicas que aparecieron a 591 °C y 634 °C, respectivamente, como se muestra en la Fig. 14c. Los procesos de cristalización, que se llevaron a cabo en dos pasos, llevaron a la formación de fases ortorrómbicas de ZrNi y Zr7Cu10, como lo demuestra el XRD que se muestra en la Fig. 14d, e, respectivamente.

En la Fig. 15a se muestra la muestra típica recubierta de MG-Cu50Zr30Ni20/SUS304, que se montó verticalmente en un soporte de muestra de Cu-SEM. La imagen FE-SEM de la vista en planta de esta muestra se muestra en la Fig. 15b. Como se puede ver en la Fig. 15b, la muestra, que tiene un espesor de menos de 22 µm, exhibió características de estructura densa y una morfología de superficie relativamente rugosa. Se puede observar la ausencia de microfisuras en la interfaz entre los materiales de recubrimiento y sustrato, lo que implica la formación de un compuesto bien adherido, como se muestra en la Fig. 15b.

En la figura (a) se muestra una muestra típica recubierta de MG-Cu50Zr30Ni20/SUS304, que se montó verticalmente en un soporte de muestra de Cu-SEM (b). La micrografía STEM para las muestras pulidas con iones se muestra en (c). Mientras tanto, los FE-HRTEM de la Zona I y la Zona II indexados en (c) se muestran en (d) y (f) junto con sus NBDP (e,g), respectivamente. La imagen FE-SEM de la vista en planta de esta muestra se muestra en (b).

Se han obtenido caracterizaciones más detalladas de los materiales de revestimiento y sustrato mediante la técnica STEM. La imagen STEM de vista en planta de la muestra molida con iones se muestra en la Fig. 15c. Esta imagen STEM de bajo aumento ha indicado una buena unión más allá del nivel nano entre el material de recubrimiento MG-Cu50Zr30Ni20 y el sustrato SUS304, caracterizado por la ausencia de poros y grietas en la interfaz (Fig. 15c). El FE-HRTEM de las regiones I y II indexadas en la Fig. 15c se muestran en la Fig. 15d, g, respectivamente. La imagen correspondiente de la zona I reveló una estructura no cristalina con morfología laberíntica, lo que indica la presencia de una fase amorfa (Fig. 15d). Además, el NBDP (Fig. 15e) relacionado con la imagen mostrada en la Fig. 15c reveló un patrón de halo de una estructura amorfa. La imagen FE-HRTEM y el NBDP correspondiente relacionado con la zona II, que se encuentra en el material del sustrato (SUS 304) se muestran en la Fig. 15f, g, respectivamente. La muestra, que reveló fallas continuas de replanteo, mostró imágenes marginales relacionadas con el SUS304 austenítico del eje de zona <110>, como se muestra en la Fig. 15f,g.

La Figura 16a muestra la densidad aparente de MG-Cu50 (Zr50-xNix) 50, donde x equivale a 10, 20, 30 y 40 % at. de SUS304 recubierto. Las mediciones de densidad se realizaron a temperatura ambiente con tolueno puro, utilizando el enfoque de Arquímedes. Para los fines de esta investigación, la lámina de sustrato SUS304 (Fig. 16b), que estaba recubierta con polvos de MG de ~ 25 µm de espesor, se dividió en cupones iguales de (1 cm × 1 cm), como se muestra en la Fig. 16c. Se midió minuciosamente el peso de cada muestra con diferentes concentraciones de Ni, y sus dimensiones, para calcular el volumen de las muestras. Este procedimiento se repitió tres veces, utilizando tres muestras diferentes. Se midió la densidad del SUS304 puro (antes del recubrimiento) y se encontró que era 7,93 g/cm3 (Fig. 16a). La densidad de la muestra compuesta que contiene 40% at. de Zr fue de 8,56 g/cm3 (Fig. 16a). El aumento del contenido de Zr a 20% at. y 30% at. condujo a una disminución significativa en la densidad a 8,46 y 8,06 g/cm3 respectivamente, como se muestra en la Fig. 16a. El revestimiento de MG-Cu50Zr10Ni40/SUS304 tenía una densidad aparente de 8,03 g/cm3.

( a ) Densidad aparente medida de MG-Cu50 (Zr50-xNix) 50 recubierto / SUS304. El sustrato SUS304 antes y después del recubrimiento por pulverización en frío se muestran en (b) y (c), respectivamente.

Evaluar el efecto inhibidor del recubrimiento de vidrio metálico/SUS304 sobre la formación de biopelículas, formación de biopelículas en metales elementales (Cu, Zr, Ni), sistemas binarios (Zr50Ni50, Cu70Zr30) y ternarios (Cu50(Zr50−xNix)), además de una viabilidad. Se investigó el número de células liberadas de los cupones recubiertos y no recubiertos. Se seleccionaron Escherichia coli gramnegativas (ATCC 25922) como bacterias modelo. El efecto inhibidor de las superficies recubiertas se vio favorecido cuantitativamente por la unidad formadora de colonias (UFC)/ml. En la Fig. 17 se muestran los recuentos medios de colonias en ambos tipos de cupones.

Inhibición de la adhesión de biopelículas en (a) cupones SUS304 sin recubrimiento y metales elementales Cu, Ni y Zr, (b) sistemas binarios Zr50Ni50, Cu50Zr50 y Cu70Zr30. Los resultados para la inhibición de la adhesión de biopelículas de sistemas ternarios Cu50 (Zr50-xNix) seleccionados (x; 10, 20, 30 % at.%) se muestran en (b). Los recuentos viables de biopelículas de E. coli (ATCC 25922) se enumeraron en diferentes puntos de tiempo (24, 48 y 72 h) a partir de la aleación de recubrimiento probada (13b) o cupones de control recubiertos y no recubiertos (13a). La biopelícula formada por E. coli (ATCC 25922) fue inhibida significativamente por los sistemas ternarios (CuZrNi) en todos los puntos de tiempo probados en comparación con los cupones recubiertos de control. Los resultados representan la media ± DE de 3 experimentos independientes.

La Figura 17a muestra el efecto inhibidor del sustrato SUS304 recubierto por pulverización en frío con metales elementales Cu, Ni y Zr. Mientras tanto, se evaluó el comportamiento antibacteriano del SUS304 binario (Zr50Ni50, Cu50Zr50 y Cu60Zr30) y ternario (Cu50Zr40Ni10, Cu50Zr30Ni20 y Cu50Zr20Ni30) recubiertos por pulverización en frío contra la formación de biopelículas de E. coli (ATCC 25922) incubadas durante 24 h, 48 h y 72 h se muestran juntas en la Fig. 17b. Aunque se informó que el efecto antimicrobiano de los iones de cobre depende de la dosis23, en nuestros resultados (Fig. 17a), solo el nanorrevestimiento puro de Cu-100% no muestra crecimiento. Sin embargo, también se obtuvo una actividad antimicrobiana similar con solo Cu-50% en el caso de Cu50Zr40Ni10 (sin crecimiento después de 72 h), Cu50Zr30Ni20 (2,8 × 103 UFC/ml después de 72 h) y Cu50Zr20Ni30 (8 × 103 UFC/ml después de 72 h). h) que muestra más del 95% de inhibición de biopelículas en comparación con sistemas sin nanorrecubrimiento de Cu (Zr50Ni50), como se muestra en la Fig. 17b. Además, los sustratos recubiertos con Cu50Zr20Ni30, Cu50Zr30Ni20 y Cu50Zr40Ni10 inhibieron significativamente la formación de colonias de E. coli (Fig. 17b) en al menos un registro en todo momento en comparación con el control SUS304, Ni y Zr solo (Fig. 17a). Estos resultados fueron estadísticamente significativos (p < 0,05, n = 3).

Es bien sabido que las células maduras de biopelículas son más resistentes al tratamiento con reactivos antimicrobianos que las células planctónicas, el tratamiento clásico con antibióticos no suele ser suficiente para reducir las biopelículas formadas en los implantes y la sustitución del implante es la única forma de solucionar el problema44,45 ,46,47. Muchos estudios demostraron el efecto inhibidor antibiofilm del Zr, Cu y Ni en superficies recubiertas. Se ha informado que el acero inoxidable recubierto con aleaciones metálicas 304-Cu, 420-Cu y 317L-Cu mostró un fuerte efecto antibacteriano contra la formación de biopelículas debido a una liberación continua de iones Cu al medio ambiente48,49. Además, Al-Radha et al. han informado del efecto inhibidor de la antibiopelícula del Zr. quienes informaron que la circona pura mostró un efecto significativo contra las superficies lisas de biopelículas50. Manicone et al.51 demostraron que el uso de superficies de ZrO2 puede inhibir significativamente la adhesión de células bacterianas en implantes dentales51. Se ha señalado que los vidrios metálicos a granel basados ​​en Zr pueden inhibir la formación de biopelículas hasta en un 99,9%52. Mientras tanto, otros investigadores demostraron que las superficies recubiertas con Zr–Cu–Ni–Al mejoran la eficacia del SUS304 recubierto contra biopelículas formadas por E. coli y Staphylococcus aureus (S. aureus)53,54.

El modo de acción antibiofilm del Cu y el efecto de la liberación de Cu2+ han sido ampliamente informados48,49,50. La liberación de iones Cu2+ de las superficies metálicas y el contacto directo con las células bacterianas son las principales razones por las que el Cu es eficaz. Además, se ha informado que el efecto antimicrobiano del Cu incluye lesiones de células bacterianas, daño a las membranas celulares externas e internas, daño oxidativo debido a la producción de especies reactivas de oxígeno (ROS), inhibición de la producción de enzimas y degradación de ácidos nucleicos49.

Se ha demostrado que la combinación de Cu, Zr y Ni puede reducir la adhesión de bacterias hasta en un 99%53. Sin embargo, la mayoría de los estudios mostraron la inhibición de la formación de biopelículas después de recubrir las superficies con más del 90% de Cu (Tabla 3), en este estudio podemos lograr una inhibición significativa con solo un contenido de 50% de Cu. Nuestros resultados actuales respaldan y sugieren que los materiales recubiertos de Cu50Zr20Ni30, Cu50Zr30Ni20 y Cu50Zr40Ni10 (Fig. 17b) serán muy eficaces contra la formación de biopelículas. Sin embargo, el único inconveniente de nuestro presente estudio es que se ha utilizado una especie de bacteria como modelo, que puede no reflejar entornos in vivo; es necesario investigar las bacterias formadoras de múltiples biopelículas.

Con base en el presente estudio, se sintetizaron sistemas vítreos metálicos Cu50 (Zr50 − xNix) ternarios (x; 10, 20, 30 y 40 % at.%) a partir de polvos elementales, utilizando la técnica de molienda de bolas de baja energía. El producto final obtenido después de 50 h reveló una alta estabilidad térmica, indexada por una Tg (447–526 °C) y una Tx (526–612 °C) altas, con un ΔTx grande. Para los fines del presente trabajo, se utilizó el enfoque de recubrimiento por pulverización en frío para fabricar láminas de Cu50 (Zr50-xNix) con revestimiento vítreo metálico/SUS 304 a una temperatura justo por encima de la Tg. Debido al calor generado durante la deformación plástica del sustrato SUS 304 que tuvo lugar durante el proceso de pulverización en frío, fracciones de volumen significativas de polvos de recubrimiento vítreo metálico se desvitrificaron en una fase metaestable de Zr2Ni de gran cubo. Según los resultados obtenidos en este estudio, los sistemas ternarios (CuZrNi) fueron los metales de recubrimiento más eficaces para la inhibición de la adhesión de células bacterianas de E. coli en comparación con otros sistemas investigados. Además, los sistemas CuZrNi mostraron un efecto antibiofilm prolongado hasta 72 h. Aunque las aleaciones metálicas CuZrNi demuestran el mejor efecto inhibidor de la antibiopelícula contra la especie modelo de E. coli, no deben considerarse como la única solución al problema de la biopelícula formada en las superficies. Se ha informado que las cepas bacterianas pueden desarrollar vías de resistencia a los metales similares a la resistencia desarrollada a los tratamientos con antibióticos. Por lo tanto, se debe estudiar más a fondo cómo superar la resistencia de la biopelícula al metal.

Como reactivo de partida se emplearon polvos de elementos de aleación metálicos puros como Cu, Ti, Zr, Nb y Ni (con una pureza superior al 99,9% en peso y un diámetro inferior a 20 µm). Los polvos del sistema enumerado en la Tabla 1 se equilibraron para obtener la composición nominal promedio de la carga inicial para un sistema binario, ternario y multicomponente basado en Cu (Tabla 1), y luego se mezclaron en una caja de guantes (UNILAB Pro Glove Box Workstation, mBRAUN, Alemania) lleno de gas helio para obtener la composición deseada. Luego, se cargó una cierta cantidad (150 g) de los polvos para el sistema deseado en un vial de acero Cr (1000 ml de capacidad) y se selló junto con 100 bolas de acero Cr (14 mm de diámetro). La relación en peso de las bolas a polvo fue de 36:1. El proceso MA se inició montando el vial en un molino de rodillos (RM20) proporcionado por Zoz GmbH, Alemania, operado a temperatura ambiente con una velocidad de rotación de 235 rpm. El progreso de la reacción en estado sólido se monitoreó interrumpiendo el proceso MA después del tiempo seleccionado de molienda de bolas, donde se abrió el vial en la caja de guantes para tomar una muestra representada. Luego, todas las muestras se caracterizaron mediante diferentes análisis.

En reconocimiento de la forma en que los polvos no eran cristalinos (amorfos) cuando se sintetizaron por primera vez, se anticipó que cristalizarían en una fase estable (cristalina) cuando se calentaran por encima de su temperatura de cristalización. Dado que el objetivo de esta investigación es determinar si los polvos de aleaciones metálicas vítreas a base de Cu impactan el crecimiento de biopelículas, es fundamental que la fase vítrea se mantenga durante todo el proceso de pulverización. Como resultado de esto, se utilizó un procedimiento de pulverización en frío para cubrir ambos lados de las láminas SUS304. Como sustrato metálico se utilizaron láminas de acero inoxidable (SUS304), las cuales primero se limpiaron con acetona y etanol y luego se secaron en una estufa a 150 °C durante 1 h. Antes de comenzar el proceso de recubrimiento, la superficie del sustrato se preparó con chorro de alúmina a temperatura ambiente. Es importante señalar que, a diferencia de los enfoques basados ​​en la combustión por pulverización térmica, el enfoque de pulverización en frío se logra a bajas temperaturas (en el rango de 100 a 900 °C), que es mucho más baja que los puntos de fusión de los polvos de la materia prima. En el presente trabajo, el proceso de pulverización en frío se inició a baja temperatura (400 °C) con un chorro supersónico procesado a una velocidad muy alta (1200 m/s).

Utilizando equipos de RIGAKU-SMARTLAB de 9 kW, se utilizó difracción de rayos X para evaluar los cambios estructurales generales que se produjeron como resultado del fresado de bolas de aleaciones maestras a base de Cu. Utilizando radiación CuKα con una longitud de onda de 0,15418 nm y un voltaje de funcionamiento de 45 kV 200 mA, todas las muestras se evaluaron a una velocidad de 2θ/min a través de un modo de escaneo continuo de 2/θ. El detector utilizado fue un detector de rayos X 1D de alta velocidad llamado modo D/teX Ultra 1D (D/teX) con filtro de Ni. Los patrones de difracción se adquirieron en un rango de 20° a 80° en 2θ, con un tamaño de paso de 0,02/2 y una duración de 1 s/paso para cada etapa del proceso. El XRD se produjo como consecuencia de interferencias constructivas y destructivas provocadas por la dispersión de rayos X de átomos dispuestos en una matriz regular. Las líneas de difracción aparecieron en ángulos que eran consistentes con el método de Bragg.

Utilizando microscopios JEOL del modelo JEOL 2000F con una resolución de 0,17 nm y que funcionan a un voltaje de 200 kV, se utilizó un microscopio electrónico de transmisión de alta resolución con emisión de campo (FE-HRTEM) que estaba equipado con espectroscopía de rayos X de energía dispersiva (EDS ) se utilizó para examinar muestras de polvo de materiales sintetizados. Después de disolver los polvos de la muestra en etanol, se colocaron unas gotas de la solución resultante en una microrejilla de cobre (Cu) y se dejaron secar al vacío. Después de eso, el microgid se instaló en la varilla de transferencia de TEM antes de transferirlo a la cámara de muestra de vacío del TEM. Se utilizó EDS para realizar análisis elementales en las micrografías que se adquirieron para la imagen de campo brillante (BFI), la imagen de campo oscuro (DFI) y los patrones de difracción de electrones de áreas seleccionadas (SADP). Los detalles de estas mediciones, pero para un sistema diferente, se describen en otra parte44.

Se utilizó microscopía electrónica de barrido por emisión de campo (FESEM/EDS), utilizando JEOL: JSM-7800F, operado a una potencia de aceleración de 15 kV, para investigar las caracterizaciones morfológicas de las muestras y sus composiciones elementales. Las muestras de polvo se colocaron sobre cinta adhesiva de carbono de doble cara y se colocaron sobre un soporte de muestra de Cu. Las muestras impidieron cualquier posible carga en la imagen y mantuvieron estable el polvo. Las muestras se insertaron en la cámara FE-SEM para su análisis. Las concentraciones de los elementos de aleación metálica en los polvos molidos con bolas se determinaron mediante técnicas TEM/EDS y SEM/EDS44.

Se empleó el sistema de análisis térmico Shimadzu/TA-60WS, utilizando calorímetro diferencial de barrido (DSC), para investigar la estabilidad térmica de los polvos molidos con bolas, indexada por la temperatura del vidrio de transición (Tg) y la temperatura de cristalización (Tx), utilizando un Velocidad de calentamiento de 40 °C/min.

Como organismo de prueba se utilizó Escherichia coli (ATCC 25922). Las biopelículas se cultivaron según nuestro trabajo anterior25. Se colocaron cupones por triplicado (22 mm2) de sistemas monocapa estériles (Cu, Zr, Ni), sistemas binarios (ZrNi, CuZr) y sistemas ternarios (CuZrNi) verticalmente en tubos cónicos de 50 ml con 6 ml de BHI (Brain Heart) precalentado. Infusión). Se agregaron a cada tubo 100 µl de suspensiones estándar de 0,5 McFarland (equivalentes a 1,5 × 108 UFC ml-1) de un cultivo de células planctónicas de 24 h. Las preparaciones de inóculo bacteriano, el cultivo bacteriano durante la noche se centrifugaron (8000 g, 10 min) para producir un sedimento celular, luego las células bacterianas se lavaron con agua desionizada seguido de resuspensión en BHI y la densidad óptica se ajustó a 108 UFC/ml. Luego se incubaron los tubos en un agitador para permitir que se formara la biopelícula. Se retiraron cupones recubiertos por triplicado en cada momento (24, 48, 72 h) y luego se enjuagaron con solución tampón fosfato (PBS) para eliminar las células bacterianas no adherentes. Luego se transfirieron los cupones recubiertos a un tubo nuevo con 6 ml de BHI y se agitaron durante 1 min a velocidad máxima. Para el recuento viable, el resultado de la suspensión después de agitar con vórtex se diluyó en serie en PBS y se sembró en placas de agar nutritivo (NA); luego se enumeraron las bacterias viables.

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente previa solicitud razonable.

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Este trabajo ha sido financiado parcialmente por la Fundación Kuwaití para el Avance de las Ciencias (KFAS) bajo el número de contrato: 2010-550401. Se agradece mucho el apoyo subfinanciero recibido por el Programa de Nanotecnología y Materiales Avanzados: Centro de Investigación sobre Energía y Construcción del Instituto de Investigación Científica de Kuwait. Nos gustaría expresar nuestro más profundo agradecimiento al Gobierno de Kuwait por comprar el equipo utilizado en el presente trabajo, utilizando el presupuesto dedicado al proyecto dirigido por el segundo autor (P‐KISR‐06‐04) de Establecimiento del Centro de Nanotecnología en KISR. muy apreciado que fue dirigido por el segundo autor (M. Sherif).

Programa de Biotecnología, Centro de Investigación sobre Medio Ambiente y Ciencias de la Vida, Instituto de Investigación Científica de Kuwait, 13109, Kuwait, Kuwait

Ahmad Aldhameer y Mohamed Kishk

Programa de Nanotecnología y Materiales Avanzados Centro de Investigación sobre Energía y Construcción, Instituto de Investigación Científica de Kuwait, 13109, Kuwait, Kuwait

M. Sherif El-Eskandarany, Mohmmad Banyan y Fahad Alajmi

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AA: diseñó la parte experimental relacionada con las pruebas microbiológicas y redactó los resultados y discusiones relacionadas con la parte de microbiología. Compartió con MK en pruebas microbiológicas; MSE‐E.: diseñó el plan maestro de preparación y caracterizaciones de materiales; Hizo las caracterizaciones TEM, SEM escribieron los materiales que forman parte del manuscrito. FA y MB contribuyeron igualmente en este trabajo al lograr las preparaciones de muestras y los experimentos XRD. Todos los autores han leído y aceptado la versión publicada del manuscrito.

Correspondencia a Ahmad Aldhameer.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Aldhameer, A., El-Eskandarany, MS, Banyan, M. et al. Síntesis y caracterización de polvos metálicos vítreos de Cu-Zr-Ni decorados con nanopartículas de Zr2Ni de cubo grande para posibles aplicaciones de recubrimiento antibiopelícula. Informe científico 12, 13163 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-17471-x

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Recibido: 28 de mayo de 2022

Aceptado: 26 de julio de 2022

Publicado: 01 de agosto de 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-17471-x

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